万寿菊花中主要有效成分的盐析萃取

发布时间：2020-06-12 14:05

【摘要】：万寿菊(Tagetes erecta L.)是集食用与药用价值于一身的一年生草本植物,具有清热化痰、解毒消肿等活性功能,被广泛的应用于生物制药、化妆品、食品及保健品等多个领域。目前,对万寿菊花中叶黄素的研究报道较多,对于其他成分如挥发油、类黄酮、皂苷及多酚等研究报道较少。本文采用盐析萃取技术从万寿菊花中萃取类黄酮、叶黄素、多酚、还原糖及挥发油,并对万寿菊粗提物进行了初步纯化,实现了多种有效成分的一步萃取及粗分离。首先,研究了两相盐析体系萃取万寿菊花中主要有效成分。考察了溶剂及无机盐浓度、粉碎目数、料液比、静置分相时间、温度及pH对类黄酮、叶黄素及多酚在盐析体系中分配的影响。结果表明,当体系构成为32%(w/w)丙酮/20%(w/w)柠檬酸三钠,料液比为1:40 g/mL,35°C下萃取60 min时,类黄酮、叶黄素及多酚得率分别为6.47、1.41和79.50 mg/g;回收率分别为98.37%、95.22%和95.68%。此外,还对粗提物的抗氧化活性进行了初步研究。其次,研究了微波辅助两相盐析萃取万寿菊花中主要有效成分。考察了微波作用时间、微波功率、料液比及pH等单因素对叶黄素、类黄酮及多酚在两相盐析体系中分配的影响。结果表明,微波辅助可以提高多酚的萃取率,在此基础上,采用响应面法优化微波辅助盐析萃取万寿菊花中多酚的最优提取工艺为:微波辐射95 s,微波功率500 w,料液比1:45 g/mL,粉碎目数160目。在该条件下,获得的粗提物对DPPH·及ABTS·+有明显的清除效果。再次,研究了三液相萃取万寿菊花中主要有效成分。在两相盐析萃取的基础上,考察了疏水性有机溶剂、亲水性有机溶剂及无机盐浓度等因素对萃取的影响。结果表明,叶黄素主要富集于上相,最大得率及回收率分别是14.66 mg/g和98.60%;类黄酮、多酚及还原糖主要富集于中相,最大得率分别为5.32、86.33和38.66 mg/g,最大回收率分别为99.74%、96.42%和97.11%。抗氧化测试表明,与两相盐析及微波辅助两相盐析提取相比,三液相萃取物表现了较强的抗氧化活性。最后,采用大孔树脂分别对三液相上相及中相粗提物进行纯化,并对其成分进行分析。通过静态吸附解析实验探讨了大孔树脂对叶黄素及多酚吸附及解析能力,并考察了样液浓度、洗脱剂类型及洗脱速率等影响因素,得到对叶黄素及多酚吸附解析性能最佳的大孔树脂分别是HZ818及D101。气相-质谱联用分析测定结果表明,万寿菊挥发油中主要成分为6,10,14-三甲基-2-十五酮、肉豆蔻酸、十六酸及二十四烷酸甲酯等。高效液相测定结果表明,万寿菊中多酚类物质主要为香豆酸、丁香酸、对羟基苯甲酸、槲皮素及没食子酸。
【图文】：

表 4-9 pH 对类黄酮、叶黄素、多酚及还原糖在三液相中分配的影响Table 4-9 Effect of pH the partitioning behavior of TF, lutein, TP and TRS in TLPS4.5.3.6 萃取次数对万寿菊有效成分萃取的影响选择 10%（w/w）正己烷/29%（w/w）丙酮/16%（w/w）硫酸铵三液相盐析体系考察萃取次数对万寿菊花中主要有效成分萃取的影响。如表 4-10 所示，I 萃取类黄酮、叶黄素、多酚及还原糖的得率分别是 II 萃取的 2.94、1.78、4.14 及 1.37 倍，且回收率均高于 II 萃取，说明第一次萃取就可以达到很好的萃取效果，因此，，选择 I 萃取即可。表 4-10 萃取次数对类黄酮、叶黄素、多酚及还原糖在三液相中分配的影响Table 4-10 Effect of extraction time the partitioning behavior of TF, lutein, TP and TRS in TLPS

图 5-11 万寿菊花挥发油总离子图Fig. 5-11 Total ion chromatogram of volatile oil from marigold flower表 5-8 万寿菊花挥发油的化学成分Table 5-8 Chemical composition of volatile oil from marigold序号 保留时间 化合物 相对含量（%）1 9.630 4-(2,4,5-三氯苯甲基)丁酸甲酯 0.7692 9.869 乙苯 0.5073 10.048 邻二甲苯 1.5464 10.679 间二甲苯 6.5555 34.373 6,10,14-三甲基-2-十五烷酮 1.4756 42.288 1-甲基萘 1.1267 46.696 肉豆蔻酸 9.1888 48.270 三十五烷醇 0.4369 51.484 棕榈酸甲酯 8.88110 53.161 十六酸 24.55311 58.790 己二酸二异丁酯 1.89812 67.828 二十三烷 0.83113 74.108 二十二碳烷酸甲酯 21.356
【学位授予单位】：石河子大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：R284.1

【参考文献】

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本文编号：2709639