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高速逆流色谱分离纯化荷叶中生物碱及鬼箭羽中黄酮的研究

发布时间:2020-06-17 10:59
【摘要】:随着社会不断发展,现如今肥胖症、糖尿病已成为全世界的公共卫生问题。中药是中华民族的瑰宝,具有悠久的用药历史,根据相关文献报道,荷叶含有大量的生物碱类化合物,具有很好的减肥功效;鬼箭羽中含有很多黄酮类物质,具有一定的降血糖作用。然而中药成分多而复杂,如何从其中制备分离出感兴趣的目标化合物存在很多的困难,高速逆流色谱作为一种液-液分配色谱,不使用固态载体,避免了由此而造成的样品不可逆吸附、变性失活等问题,具有回收率高、制备量大等优点,广泛应用于分离纯化天然产物。而在高速逆流色谱中,溶剂体系的选择非常重要,考虑到离子液体具有可忽略的蒸汽压、高的热稳定性、可调节的粘度、独特的溶解性等优点,且可以与水和其他弱极性或非极性的有机溶剂发生双相分离,显著影响化合物在两相溶剂体系中的分配,因此拟将离子液体应用到高速逆流色谱中,作为溶剂体系的一种添加剂,简化溶剂体系的选择过程,缩短分离时间并同时提高分离效率。本文重点介绍通过高速逆流色谱从荷叶中分离生物碱以及鬼箭羽中分离黄酮类化合物,主要研究成果如下:1.建立了离子液体-高速逆流色谱分离荷叶中生物碱的方法,在基础溶剂体系的基础上加入少量的离子液体可以显著缩短分离时间,提高分离效率。实验中考察了溶剂体系、离子液体的类型和用量以及离子液体的后处理。使用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水-[BMIM][BF4](1:5:1:5:0.15,v/v)的溶剂体系,从100 mg荷叶粗提物中分离得到1.7 mg的原荷叶碱、4.3 mg的N-去甲基荷叶碱、3.1 mg的荷叶碱和2.1 mg的莲碱,纯度分别为90.53%,92.25%,99.86%和 98.63%。2.建立了高速逆流色谱分离鬼箭羽粗提物的方法。考察了几种溶剂体系对鬼箭羽粗提物中目标物质分离效率的影响。最终采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:5:3:5,v/v)的溶剂体系成功从鬼箭羽粗提物中得到了一种纯度为96.80%的活性目标物质,并对其他目标物质起到了富集作用。
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:R284;O652.63
【图文】:

荷叶,实物


图1-1荷叶实物图逡逑Fig.邋1-1邋The邋plant邋of邋lotus邋leaves逡逑简介逡逑系卫矛科植物卫矛的具翅状物枝条或翅状附属物,学名卫矛,又名、麻药等,具有悠久的用药历史[16]。始载于《神农本草经》,列为辛,归肝,脾经。因其苦寒,能坚阴清热,又可入血,具有活血效,主治经闭痛经,跌打伤痛、虫积腹痛、风湿痹痛等[17]。鬼箭体类、三萜类、生物碱类、酚酸类等活性成分[5,18,19],据相关文献性物质之一为黄酮类物质P],且研宄表明鬼箭羽具有降血糖、抗脂、调免疫等药理作用,可用于治疗糖尿病、高脂血症等普发性或是组方均有较好疗效,具有广阔的开发前景和研究价值。逡逑

高速逆流色谱,逆流色谱,荷叶,液相色谱图


mL/min;邋revolution邋speed:邋1200邋rpm;邋detection邋wavelength:邋254邋nm;邋retention邋of邋the邋stationary邋phase:逡逑50%逡逑从图2-2可以看出,3号和4号目标物质在4h内没有被洗脱出来,说明3号和4逡逑号目标物质相对极性较小,在固定相中有较大的溶解度,不能在短时间内被流动相洗逡逑脱出来;图中出现一个肩峰,经过HPLC分析后,结果表明此肩峰中主要包含两种物逡逑质,经过对比之后发现为1号和2号目标物质,此结果说明1号和2号目标物质同时逡逑被洗脱出来,没有实现完全分离。因此,通过实验结果判断,使用弱极性石油醚-乙酸逡逑乙酯-甲醇-水(l:5:l:5,v/v)体系的一步高速逆流色谱实验方法不能将四种目标物质逡逑同时完全分离,因此,为提高分离效率,考虑在溶剂体系中加入一种修饰剂。离子液逡逑体由于其具有可忽略的蒸汽压、高的热稳定性、可调节的粘度、独特的溶解性等优点,逡逑且可以与水和其他弱极性或非极性的有机溶剂发生双相分离

【参考文献】

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2 张蕾;邹妍;叶贤胜;张佳;张维库;李平;;鬼箭羽的化学成分研究[J];中国中药杂志;2015年13期

3 梅鑫东;蒋柏泉;章雅芳;;微波辅助萃取枳i总黄酮研究[J];安徽农业科学;2014年21期

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7 李克;王曙东;吴龙琴;汤m

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