【摘要】：本论文共分为六章:主要包括三桠苦茎的定性分析和定量研究,同时还包括三桠苦茎的质量标准草案的拟定。目的目前,医药市场上在多种中成药感冒药如三九胃泰颗粒、三九感冒灵中就含有三桠苦药材,但因三桠苦产地分布较广,来源不明确,产地和采摘时期的不同,这就有可能影响其临床疗效的发挥。同时,对三桠苦茎的质量的研究报道,并不是很多,在医药市场上又没有一个统一的管理机制,有可能造成三桠苦茎产品质量良莠不齐,因此本实验预对三桠苦茎进行基础的质量研究,以便为质检部门、生产厂家提供一个有效的质控方法。本课题组在前期的实验中,已对三桠苦茎的化学成分部分进行了较为全面的研究,在此基础上,提出对三桠苦茎进行质量研究,预期建立三桠苦茎的质量标准草案。方法1三桠苦茎的鉴别研究采用显微鉴别的方法对三桠苦茎粉末进行生药学鉴别,并采用薄层色谱方法(TLC)以生物碱成分为对照对三桠苦茎药材进行定性鉴别研究。2三桠苦茎的水分、灰分、浸出物的检查按照《中国药典》2015版通则0832项下的水分测定的第二法(烘干法)对三桠苦茎样品中的水分进行检查;按照通则2302项下的总灰分测定的方法对三桠苦茎样品中的总灰分进行检查;按照通则2201项下的浸出物含量测定的方法,对三桠苦茎样品的醇溶性浸出物含量和水溶性浸出物含量分别进行检查。该实验结果,可以为质量标准草案的拟定,提供一定的数据支持。3三桠苦茎的化学成分的含量测定建立HPLC法,优化色谱条件并进行方法学考察。对16个三桠苦茎样品中的化学成分吴茱萸春、白鲜碱、香草木宁碱、4-甲基喹啉酮进行含量测定。4三桠苦茎的总生物碱含量测定测定三桠苦茎中的总生物碱成分的含量,主要采用了两种方法,即滴定法和紫外-分光光度法,并对这两种方法分别进行方法学考察,并分析比较两种方法的测量结果,确定三桠苦茎样品的最佳采集地和采收时期。结果本实验是首次结合定性分析和定量研究的方法对三桠苦茎的质量进行研究,以便更有效的控制三桠苦茎的质量,同时为三桠苦茎的质量标准的建立提供了有效的实验参考依据。(1)对三桠苦茎鉴别:采用显微鉴别粉末的方法和薄层鉴别方法对三桠苦茎进行鉴别,相较于以单一对照品为对照的方法,专属性增强。(2)对三桠苦茎的水分、灰分和浸出物的检查:按照《中国药典》2015版通则0832项下水分测定法的烘干法对三桠苦茎样品进行水分含量测定,得到水分含量不超过10%;按照通则2302项下灰分测定方法检查,灰分不应超过5%;按照通则2201项下浸出物含量测定的方法,分别对三桠苦茎的水溶性浸出物的含量和醇溶性浸出物的含量进行了测定。结果显示,热浸法测得的水溶性浸出物的含量和醇溶性浸出物的含量均不低于3%,冷浸法测得的含量应均不低于2%。(3)HPLC法测化学成分的含量:(色谱柱:Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温:35℃;流速:1mL/min;吸收波长:210nm;流动相:甲醇-水梯度洗脱;进样量:10μL;)。对样品中的吴茱萸春、白鲜碱、香草木宁碱和4-甲基喹啉酮的含量进行测定,并主要对三桠苦茎样品S8-S16进行分析,吴茱萸春含量在0.0146%~0.0282%之间变化,白鲜碱含量在0.0095%~0.0211%之间浮动,香草木宁碱含量较低,变化范围是0.0083%~0.0122%,4-甲基喹啉酮含量相对较稳定,主要集中在0.0120%~0.0169%之间。从结果来看,该四个化学成分的含量在不同的采收时期,差异相对较大。(4)总生物碱的含量测定:以吴茱萸春为对照品,主要采用了滴定法和紫外-分光光度法两种方法,并对两种方法分别进行了方法学考察,并对三桠苦茎样品中的总碱进行了含量测定。通过对测量结果的分析,可以确定总碱含量较高时的最佳采收地和采集时期,以清远三桠苦种植基地第四季度的较好,且总生物碱测量方法以滴定法为宜。根据实验结果,起草三桠苦茎的质量标准草案。结论本次实验首次建立了三桠苦茎的基础的质量研究方法,该方法快速、简便、重现性好,可以为三桠苦茎的质量检测提供相对可靠的参考依据,同时为三桠苦茎的质量标准草案的建立提供了数据支持。
【学位授予单位】：广州中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R284
【图文】：
三桠苦及茎药材饮片图
图 2-2 三桠苦茎的粉末显微特征图Figure 2-2 Microscopic features of powder of the Melicope ptelefolia粉末显微特征结果：粉末为淡黄色或淡黄白色，胞腔大，多见棕黄色块状胞多呈卵圆形，孔沟明显。具缘纹孔导管多单个散在或 2-3 个相聚。木栓细方形，淀粉粒较多，散布在胞腔内。
广州中医药大学2018届硕士学位论文薄层法的要求，分别吸取上述的“2.2 项下”、“2.3 项下”、“ 5 μL，分别点于同一块硅胶 GF254薄层板(10×20 cm)上，以二氯)比例条件为展开剂展开，展距约 8 cm，取出，晾干，紫外下观铋钾显色，观察显色情况。层展开结果图中的结果加以分析，可以看出，16 个样品，在对照品对应处均品中斑点显色的的清晰度不一，这说明各个样品中生物碱的含量的差异，具体显色结果见图 2-2：
【参考文献】
相关期刊论文 前10条
1 郭丽娜;裴月湖;刘吉成;;白鲜根皮化学成分研究[J];时珍国医国药;2015年12期
2 冯坡颜;;中西医结合治疗急性痛风性关节炎的疗效观察和康复护理[J];中国实用医药;2015年35期
3 魏荷琳;曾邦国;肖隆祥;宋成英;伍朝君;;三叉苦叶中三个黄酮类化合物的体外抗炎活性研究[J];产业与科技论坛;2015年12期
4 王兰英;王琴;冉杜;邓梦;骆焱平;;三桠苦拮抗内生真菌SCK-Y9筛选及其抑菌活性研究[J];中国植保导刊;2014年08期
5 杨树娟;袁玲玲;余玲;杨增明;;傣药三桠苦叶的化学成分研究[J];中草药;2014年14期
6 康国娇;杨树娟;周海瑜;杨增明;陈凌云;;傣药三桠苦化学成分研究[J];中药材;2014年01期
7 刘静;余梅香;谷玲霞;李赣龙;张海燕;;中西医结合治疗幽门螺杆菌阳性慢性胃炎[J];中国实验方剂学杂志;2013年12期
8 李洪福;王勇;魏娜;李永辉;;HPLC法测定三叉苦中异吴茱萸酮酚含量[J];中国现代中药;2013年02期
9 胡向阳;李安;杨璇;;三丫苦对胰岛素抵抗模型大鼠脂肪细胞炎症因子的影响[J];时珍国医国药;2012年10期
10 廖建良;揭育霞;;三叉苦叶提取物的抑菌活性研究[J];广东农业科学;2012年19期
相关会议论文 前2条
1 李硕果;叶文才;江仁望;;三桠苦的化学成分及抗前列腺癌活性[A];中国化学会第八届天然有机化学学术研讨会论文集[C];2010年
2 毕和平;张立伟;韩长日;陈光英;;三叉苦水提取物清除过氧化氢作用的研究[A];第六届全国药用植物和植物药学术研讨会论文集[C];2006年
相关博士学位论文 前1条
1 卢海啸;三桠苦叶的生物活性成分及指纹图谱研究[D];广州中医药大学;2012年
相关硕士学位论文 前2条
1 李斯达;三桠苦化学成分研究[D];广州中医药大学;2017年
2 刁远明;三桠苦活性成分的研究[D];广州中医药大学;2005年
本文编号：
2752431
本文链接：https://www.wllwen.com/yixuelunwen/zhongyaolw/2752431.html
