知母的敞开式质谱分析研究

发布时间：2020-07-23 20:31

【摘要】：中药材是中成药生产的原料,然而,中药材的质量参差不齐,极大的影响了中成药的质量和疗效。传统分析方法中,因高效液相色谱法稳定性高,重复性好而被广泛使用,缺点是分析时间长,前处理复杂。纸喷离子化质谱(Paper-spray Mass Spectrometry,PS-MS)作为敞开式质谱(Ambient Mass Spectrometry,AMS)的一种,因其分析时间短,样品前处理简单或无需样品前处理而被广泛应用于中药分析中,是一种操作简单、快速、高通量的分析手段。在本论文中,对于知母中药材的研究,主要开展了三个工作:1、利用高效液相色谱(HPLC)得到了知母的HPLC指纹图谱,并基于高效液相色谱—质谱联用(HPLC-MS/MS)对知母高效液相指纹图谱峰进行化学成分确证,共确认了 4个色谱峰;然后,采用统计学软件ChempattemTM(化学计量学软件)对市面上的28批知母和12批常见伪品鸢尾进行品种识别,计量学分析方法结果一致,成功将两者鉴别出来。2、在HPLC结果的基础上,利用PS-MS构建了知母的敞开式质谱轮廓图,考察了不同溶剂的知母提取液,优化了质谱的喷雾电压和锥孔电压,得到了知母的PS-MS轮廓。并通过优化纸基,得到知母和鸢尾差异最大的质谱轮廓图,再利用ChempatternTM软件进行了化学计量学分析,分析结果跟HPLC结果一致,说明PS-MS能应用于中药物种鉴别。3、基于知母PS-MS轮廓图,通过探究不同的炮制方法和炮制的温度得到了知母炮制品的敞开式质谱轮廓图,并优化纸喷纸基,得出知母生品和炮制品的质谱轮廓图差异,然后再通过ChempattemTM化学计量学软件,成功将11批知母生品和11批炮制品鉴别开,为临床用药给予参考。本文揭示了 PS-MS法是一种有效、快速、实用的中药分析方法,可以为其他中药材的分析研究提供基础支持。
【学位授予单位】：湖南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.63;R284.1
【图文】：

示意图,示意图,离子源,喷雾质谱

纸喷雾质谱技术离子源如果按照ＡＭＳ离子源的电离机理来说的话，它是属逡逑于类电喷雾电离（Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ邋ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ，ＥＳＩ），按照样品离子化过程来说是属逡逑于直接电离离子源。它的原理跟ＥＳＩ类似，具体过程如图１－３所示。它是先将三逡逑１０逡逑

知母,外观,立方法,化学计量学

图２－丨知母和鸢尾的外观对比逡逑ｇｕｒｅ邋２－１邋Ａｐｐｅａｒａｎｃｅ邋ｏｆ邋Ａｎｅｍａｒｒｈｅｎａｅ邋Ｒｈｉｚｏｍａ邋ａｎｄ邋ＩｒｉＣ法，结合新型化学计量学软件Ｃｈｅｍｐａｔｔｅｍ尾的方法。在建立方法之前，为了得到最佳剂以及提取时间，从而得到最优的知母指纹

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间的优化逡逑提取知母的化学信息，本文考察了超声时间。精确称取４，分别加入相同体积的７５％乙醇水溶液提取，放入冰水浴时间为１０邋ｍｉｎ，２０邋ｍｉｎ，３０邋ｍｉｎ，６０邋ｍｉｎ四个时间段来进行，过膜，进液相色谱分析。根据液相指纹图谱（图２－３）

【参考文献】