半夏泻心汤物质基准质量表征方法研究

发布时间：2020-08-19 12:58

【摘要】：中药经典名方是中医药数千年临床实践的结晶,具有组方合理、疗效确切、安全性高等特点,为中医药理论的精髓之一,是我国独具特色的医疗技术,是中医药治病救人的重要手段。本课题立足江中公司助消化类产品研发战略目标,从国家中医药管理局会同国家药品监督管理局公布的第一批《古代经典名方目录》中选取在胃肠道疾病方面有良好临床治疗效果的半夏泻心汤为研究对象,开展关于半夏泻心汤物质基准质量表征的相关研究,为后期研发人员做半夏泻心汤的开发研究奠定基础。物质基准是指按照原方古籍记载的药材剂量、煎煮方式制备的标化复方制剂的参照,除成型工艺不同外,其他制备过程应与古籍记载基本一致。物质基准质量标准的建立,对中药现代剂型质量的一致性及稳定性提供了新的研究方向。本课题以半夏泻心汤物质基准为研究对象,从鉴别、多成分含量测定、指纹图谱等质量表征方法对其进行研究,既保证了对物质基准的整体质量评价,又从量上对有效成分进行控制,具体研究结果如下:(1)半夏泻心汤复方由半夏9g、干姜6g、黄芩6g、黄连3g、人参6g、炙甘草6g、大枣12g组成,制备工艺根据卫生部、国家中医药管理局《医疗机构中药煎药室管理规范》等相关要求对复方中饮片进行煎煮、浓缩进一步制成冻干粉,即得半夏泻心汤物质基准。(2)应用高效液相色谱法建立了干姜中有效成分6-姜辣素的含量测定方法,阴性无干扰,方法学考察结果符合中国药典药品质量标准分析方法相关规定。(3)应用高效液相色谱法建立了同一色谱条件下黄连、黄芩中有效成分盐酸小檗碱、黄芩苷的含量测定方法,阴性无干扰,方法学考察结果符合中国药典药品质量标准分析方法相关规定。(4)应用高效液相色谱法建立了人参中有效成分人参皂苷Rb_1的含量测定方法,阴性无干扰,方法学考察结果符合中国药典药品质量标准分析方法相关规定。(5)应用高效液相色谱法建立了炙甘草中有效成分甘草苷、甘草酸的含量测定方法,阴性无干扰,方法学考察结果符合中国药典药品质量标准分析方法相关规定。(6)建立半夏泻心汤物质基准中等极性部位指纹图谱,确定了半夏泻心汤中等极性部位指纹图谱中的4个特征色谱峰,即黄芩苷、人参皂苷Rb_1、甘草酸、盐酸小檗碱。同时将半夏泻心汤HPLC图分别与其组方中各单味药及缺阴性HPLC图相比较,通过比对相应色谱峰的保留时间及吸收曲线,共指认25个特征色谱峰,其中有15个色谱峰来自黄芩,6个色谱峰来自黄连,2个色谱峰来自炙甘草,1个色谱峰来自干姜,1个色谱峰来自人参。(7)对物质基准中干姜和人参进行薄层鉴别,阴性无干扰,方法学考察结果符合中国药典药品质量标准分析方法相关规定。
【学位授予单位】：江西中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：R286.0
【图文】：

干姜,斑点

半夏泻心汤物质基准质量表征方法研究阴性对照溶液制备方法同供试品。薄层色谱条件：吸于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板展开剂，展开，取出，晾干，喷 1%香草醛硫酸乙C 条件下加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与，显相同颜色的斑点，缺干姜阴性对照无相应斑点

人参,超声提取,乙醚,成方制剂

1. 人参皂苷 Rg1、Re 对照品；2～4. 供试品 5. 阴性对照图 2-2 人参的薄层色谱图side Rg1, Re reference substance; 2～4. test samples 5. negativeFig. 2-2 TLC of ginseng者首先探索了处方中干姜的薄层鉴别，综合了中国药典项下成方制剂项下的鉴别方法[41]，将冻干粉直接用乙醚超声提取（3:1）展开，操作过程中发现乙醚超声提取时挥发严重，色斑点，但供试品相同位置未出现斑点；显色时采用 5%香加热时发现硅胶板很容易变黄，所以改用 1%香草醛硫酸乙

相图,姜辣素,波长扫描,乙腈

图 3-1 6-姜辣素波长扫描图Figure 3-1 The wavelength scanning of 6-gingerol选择索了乙腈-0.1%磷酸、乙腈-0.1%甲酸、乙腈-水等流动相相图谱，结果以乙腈-0.1%磷酸系统得到的色谱峰峰形好进行梯度优化，最终按以下色谱条件进行试验，色谱柱×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸，流速：1.00nm；柱温：30 ℃；进样量：10μL。梯度洗脱程序如下表 3-3 流动相梯度洗脱程序Table 3-3 Mobile phase gradient elution procedurein）乙腈（%） 0.1%磷酸（20 20→40 80→630 40→45 60→5

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