高效液相色谱质谱及TASQ筛查软件对眩晕宁片中多组分质量控制研究

发布时间：2020-09-10 09:55

　　目的:应用Bruker TASQ高分辨质谱筛查软件建立眩晕宁片中泽泻、白术、茯苓、陈皮、法半夏、女贞子、墨旱莲、菊花、牛膝、甘草相关的多品种对照品质谱数据库,采用混合对照药材作对照,创建对眩晕宁片中相关药材中多组分快速鉴别的方法,实现薄层鉴别、特征图谱检查功能。将由TASQ软件生成的多批眩晕宁片多成分峰面积数据execl表导入到ChemPattern化学计量学系统解决方案软件及Simca-p软件,计算相似度,进行聚类分析,主成分分析,以此来分析来自不同批次的眩晕宁样品的相似性和差异性。采用HPLC-QqQ-MS法同时对眩晕宁片中8种主要化学成分(橙皮苷、甘草苷、木犀草素、木犀草苷、香叶木素、蒙花苷、芹菜素、特女贞苷)进行含量测定,从而为其质量标准中含量测定指标的确定提供依据?采用HPLC-DAD法对眩晕宁片中特女贞苷、橙皮苷2个成分同时进行定量测定,进一步提氋药品质量标准。方法:1、眩晕宁片中多组分快速鉴别的方法:采用高效液相色谱与超高分辨四级杆飞行时间质谱仪联用技术,C18色谱柱(2.1mmX100mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.3ml/min;柱温:35℃;采用电喷雾电离(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据。2?相似度计算?聚类分析?主成分分析:将由TASQ软件生成的多批眩晕宁片多成分峰面积数据execl表导入到ChemPattern化学计量学系统解决方案软件及Simca-p软件,计算相似度,进行聚类分析,主成分分析。3?HPLC-Qq Q-MS法测定眩晕宁片中8种主要化学成分的含量:采用C18色谱柱(4.6mmx150mm,3.5μm),乙腈-0.1%甲酸20mmol甲酸铵为流动相,梯度洗脱,流速0.6ml/min,柱温:35℃;采用电喷雾电离(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据。4、HPLC-DAD法测定眩晕宁片中特女贞苷、橙皮苷的含量:采用C18色谱柱(4.6mmx250mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温:35℃;测定检测波长224nm。结果:1、通过TASQ软件实现了17批眩晕宁片中41种组分的快速鉴别。2、相似度计算、聚类分析、主成分分析部分揭示了来自不同批次的眩晕宁样品的相似性和差异性。3、建立了HPLC-QqQ-MS法测定眩晕宁片中8种主要化学成分的含量的方法,精密度、稳定性、重复性良好。4、建立了HPLC-DAD法测定眩晕宁片中女贞苷、橙皮苷的含量的方法,精密度,稳定性、重复性良好。结论:本研究创建的眩晕宁片中多组分快速鉴别的方法,为采用高分辨质谱对中成药进行多组分快速鉴别方法提供了新思路。将由TASQ软件生成的多成分峰面积数据利用ChemPattern化学计量学系统解决方案软件,计算相似度,进行聚类分析,克服用HPLC-UV作指纹图谱时,由于色谱峰重叠,无法分离计算相似度的问题。利用Simca-p软件,进行主成分分析,以此来分析来自不同批次的眩晕宁样品的相似性和差异性。采用HPLC-Qq Q-MS法同时对眩晕宁片中8种主要化学成分进行含量测定及采用HPLC-DAD法对眩晕宁片中2个成分同时进行定量测定,进一步了提高眩晕宁片的质量标准。
【学位单位】：广西中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：R286.0
【部分图文】：

文件,橙皮苷,进样,组分

图 1 417 个组分 CSV 文件图试样品进样，运行 TASQ 软件，创建分析批。用上述的 CSV 文7.CSV 建立筛查方法，用建好的筛查方法分析分析批。果分析：以编号为 3-1（橙皮苷）为例，见图 2。

橙皮苷,软件界面,文件,预试

图 1 417 个组分 CSV 文件图预试样品进样，运行 TASQ 软件，创建分析批。用上述的 CSV 文件xyn-417.CSV 建立筛查方法，用建好的筛查方法分析分析批。结果分析：以编号为 3-1（橙皮苷）为例，见图 2。

同位素,碎片,绿色

195.0295 1526 Fragment 1468.9969 1426 Fragment 289.0386 1408413.1238 1364154.0211 1149369.0964 114169.0329 1093 Fragment 3281.0665 1068 Fragment 16305.0926 1025 Fragment 17 的同位素163.0395 980 Fragment 11179.0341 889 Fragment 13

【参考文献】