黄芩茎叶对照提取物的制备及其在药材质量控制中的应用研究

发布时间：2020-09-14 11:53

　　 目的:1.研究黄芩茎叶对照提取物制备方法,并制定其质量标准;2.研究制定黄芩茎叶药材质量标准;3.研究以黄芩茎叶对照提取物代替对照品、对照药材进行黄芩茎叶药材质量控制的可行性。方法:1.以黄芩茎叶总黄酮为测定指标,进行正交(L_9(3~4))试验设计,研究乙醇回流法对总黄酮提取率的影响,优化提取工艺参数;采用大孔吸附树脂法对粗提物纯化操作参数进行单因素考察,并用Box-Behnken响应面法分析,建立数学模型,优化粗提物纯化工艺参数;对采用相同方法制备的11批黄芩茎叶对照提取物进行质量标准研究,包括性状、鉴别、检查、特征图谱、含量测定以及稳定性等进行研究。2.根据国家药品标准物质研制技术要求,对11批黄芩茎叶药材的名称、基原、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、性味归经、功能主治、用法用量及贮藏等方面进行深入研究;3.以黄芩茎叶对照提取物替代对照品、对照提取物,对黄芩茎叶药材进行薄层色谱鉴别。结果:1.采用乙醇回流法制备黄芩茎叶粗提物效率更高,正交优化结果为A_3B_2C_2即:加16倍60%乙醇提取,回流2次,每次1h;采用Design-Expert 10.0.3软件得到黄芩茎叶总黄酮得率与单因素变量的二次多元回归方程,方差分析结果表明A(乙醇浓度)、B(上样流速)、C(洗脱体积)(P0.01)均为极显著项,洗脱流速(D)(0.01P0.05)为显著项。确定纯化工艺为乙醇浓度80%,上样流速1.5 mL·min~(-1),洗脱体积5 BV,洗脱流速4 mL·min~(-1)。采用优化后的方法对黄芩茎叶进行纯化制得对照提取物,测得3批对照提取物总黄酮含量为66.93%、66.86%、66.71%,平均值为66.83%,理论值为67.19%,RSD=0.38%,表明预测值与真实值接近;以野黄芩苷为对照品,各批提取物薄层鉴别均在相同位置显蓝色斑点;水分不得过6.0%,总灰分不得过3.0%;特征图谱相似度不得低于0.95;含量测定以野黄芩苷(C_(21)H_(18)O_(12))计不得少于6.0%;分别于第0、1、3、6个月末取样,检测三批对照提取物,均符合规定,稳定性良好。2.对黄芩茎叶药材的名称、基原、性状、性味归经、功能主治、用法用量及贮藏等做出了详细的说明和规定;建立了药材粉末显微鉴别项,薄层鉴别项;水分不得过13.0%;总灰分不得过12.0%;浸出物以50%乙醇热浸法测定,不得少于23.0%;含量测定以野黄芩苷(C_(21)H_(18)O_(12))计不得少于0.70%。3.黄芩茎叶对照提取物替代对照品和对照药材,在相同位置显相蓝色斑点。结论:1.研究制备的黄芩茎叶对照提取物稳定、可控;2.所建标准可为黄芩茎叶药材的质量控制提供参考;3.初步验证了黄芩茎叶对照提取物可用于药材质量控制的可行性。
【学位单位】：长春中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：R284.2
【部分图文】：

No.采集时间 类别 产地HQJY12017-8-23 自采，种植 吉林省白城市平台镇HQJY22017-8-23 自采，种植 吉林省吉林市蛟河县HQJY32017-8-30 自采，种植 吉林省长春市净月区HQJY42017-8-20 自采，种植 吉林省白城市平台镇HQJY52017-7-26 自采，野生 吉林省白城市平台镇HQJY62017-7-16 自采，野生 吉林省磐石市烟筒山镇HQJY72017-8-20 自采，野生 吉林省白城市平台镇HQJY82017-8-20 自采，野生 吉林省白城市平台镇HQJY92017-8-23 自采，野生 吉林省白城市平台镇HQJY102017-8-23 自采，野生 吉林省白城市平台镇HQJY11 2016-6-15 东北亚药业提供 山西省侯马市注：HQJY 为黄芩茎叶拼音首字母缩写。

No.采集时间 类别 产地HQJY12017-8-23 自采，种植 吉林省白城市平台镇HQJY22017-8-23 自采，种植 吉林省吉林市蛟河县HQJY32017-8-30 自采，种植 吉林省长春市净月区HQJY42017-8-20 自采，种植 吉林省白城市平台镇HQJY52017-7-26 自采，野生 吉林省白城市平台镇HQJY62017-7-16 自采，野生 吉林省磐石市烟筒山镇HQJY72017-8-20 自采，野生 吉林省白城市平台镇HQJY82017-8-20 自采，野生 吉林省白城市平台镇HQJY92017-8-23 自采，野生 吉林省白城市平台镇HQJY102017-8-23 自采，野生 吉林省白城市平台镇HQJY11 2016-6-15 东北亚药业提供 山西省侯马市注：HQJY 为黄芩茎叶拼音首字母缩写。

图 3 黄芩茎叶药材野外采集 图 4 黄芩茎叶药材野外采集1.2 实验方法1.2.1 醇回流提取法取干燥黄芩茎叶 50g，精密称定，按已经设计的正交试验方案，分别加入 8、12、16 倍的 50%，60%，70%的乙醇溶液提取 1 次、2 次、3 次，每次 1 小时，过滤，合并滤液，回收溶剂，60℃烘干。称重，记为 M，提取物研成粉末状，干燥密封保存。1.2.2 测定黄芩茎叶总黄酮含量1.2.2.1 绘制野黄芩苷标准曲线取野黄芩苷对照品 10.0 mg，置于 50 mL 量瓶中，加甲醇超声溶解，定容，摇匀，即为对照品溶液。精密吸取上述溶液 0.4 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.8 mL、2.4 mL 置 10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻线，以甲醇作空白，在波长为 285 nm 处测定野黄芩苷的吸光度（A）值。以野黄芩苷浓度（mg·mL-1）为横坐标，吸光度（A 值）为纵坐标，绘制标

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本文编号：2818143