艳山姜质量控制及杀虫活性研究

发布时间：2020-09-19 12:52

　　 艳山姜[Alpinia zerumbet(Pers.)Burtt.et Smith]为姜科山姜属植物,艳山姜果实和叶子中富含多种具有活性的化合物。艳山姜的干燥果实是我国南方各省区民间用于祛寒暖胃的良药;艳山姜的叶子也在巴西作为一种药茶用来饮用。目前关于艳山姜质量控制、杀虫活性的报道较少。本文结合相关文献,采用水蒸气提取法,提取了艳山姜果实和叶子的挥发油,并通过GC-MS分析了其中的化学成分。在艳山姜果实挥发油中共鉴定出38种化学成分,主要成分为β-蒎烯(20.42%)、β-水芹烯(13.31%)、α-松油醇(5.73%)、α-蒎烯(5.57%)、d-杜松烯(5.52%)、Α-毕橙茄醇(5.39%)、g-杜松烯(3.75%)、石竹烯(3.15%)、T-杜松醇(2.90%)和T-依兰醇(2.09%);从艳山姜叶子挥发油中共鉴定出31种化学成分,主要成分为邻伞花烃(14.86%)、桉油精(8.44%)、芳樟醇(8.28%)、氧化石竹烯(7.62%)、柠檬烯(7.29%)、莰烯(7.23%)、α-蒎烯(6.40%)和左旋樟脑(6.20%)。采用传统的溶剂提取法对艳山姜果实进行提取,用硅胶色谱柱、Sephadex LH-20凝胶色谱柱进行分离及重结晶纯化等方法,从提取物中分离得到2个化合物,通过理化性质及~1H-NMR、~(13)C-NMR等现代波谱手段鉴定为:β-谷甾醇和5-苯乙基呋喃基-2-甲酸甲酯,鉴定出的2个化合物均为首次从该植物中分得。在此基础上,本文以分离得到的5-苯乙基呋喃基-2-甲酸甲酯为指标,采用高效液相色谱法对多批次药材的含量进行了测定,并对所建立的含量测定方法进行了方法学验证。结果表明:所建立方法空白无干扰,专属性良好;流速、柱温等的微小变动对主成分分离效果影响较小,耐用性良好;5-苯乙基呋喃基-2-甲酸甲酯的回归方程为:Y=21560.44194+4455.87858×X(ng),(r=0.99997,n=6),线性关系良好;进样精密度RSD为0.38%;其溶液8小时内测定RSD为0.2%,溶液稳定;加样回收率的平均回收率为99.36%,且RSD为0.87%,回收率良好;重复性的RSD为0.43%,重复性良好;样品测定结果显示艳山姜中5-苯乙基呋喃基-2-甲酸甲酯的含量为1.8mg/g,此方法可用于艳山姜药材、艳山姜提取物及有关制剂的质量控制。本文通过杀虫活性筛选,结果表明:果实挥发油对赤拟谷盗体现出较强的熏蒸活性(LC_(50)=4.82mg/L)。叶子挥发油对赤拟谷盗触杀活性较强,其LD_(50)值为6.59μg/头。果实和叶子挥发油对嗜卷书虱的触杀活性都很强,LD_(50)值为1.22μg/头和1.30μg/头。果实挥发油中的单体α-蒎烯、β-蒎烯对赤拟谷盗成虫的熏蒸活性较强,其LC_(50)为12.15mg/L和15.22mg/L。叶子挥发油中的单体莰烯、柠檬烯和桉油精对赤拟谷盗均有一定的触杀活性(L D_(50)值分别为5.13、14.97和18.83μg/头),此外,叶子挥发油中的莰烯对赤拟谷盗还显示出较强的熏蒸活性(LC_(50)值为4.10mg/L)。叶子挥发油中的单体β-氧化石竹烯对嗜卷书虱的触杀活性较强,其LD_(50)值为10.58μg/头。此外,果实挥发油中单体α-萜品醇和β-水芹烯以及叶子挥发油中单体β-氧化石竹烯和柠檬烯,对赤拟谷盗均有较强的驱避作用;叶子挥发油中的单体桉油精和芳樟醇,对嗜卷书虱有较强的驱避作用。果实和叶子的挥发油对嗜卷书虱都有较强的驱避作用。因此,艳山姜的果实和叶子挥发油及其活性化合物可用于赤拟谷盗和嗜卷书虱的防治。本文的研究结果对艳山姜挥发油、化学成分、质量控制、杀虫活性等方面具有重要的参考价值。
【学位单位】：河南大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2017
【中图分类】：R284.1;R285
【部分图文】：

黄色的油状液，产率为0.28%（V/W）测比重为：0.78kg/l。（2）果实挥发油的 GC-MS 分析从图2-1和表2-1中可以看出，艳山姜果实挥发油中含有38种化合物，其中出峰时间为8.75min的化合物含量最高。艳山姜果实的气质分析：从艳山姜果实的挥发油中共鉴定出 38 种化学成分，占总挥发油的 93.98%，主要成分为 β-蒎烯（20.42%）、β-水芹烯（13.31%）、α-松油醇（5.73%）、α-蒎烯（5.57%）、d-杜松烯（5.52%）、Α-毕橙茄醇（5.39%）、g-杜松烯（3.75%）、石竹烯（3.15%）、T-杜松醇（2.90%）和 T-依兰醇（2.09%）。图 2-1 艳山姜果实挥发油 GC/MS 总离子流图Fig. 2-1 Gas chromatogram plot of A. zerumbet fruits essential oil

黄色的油状液，产率为0.12%（V/W）测比重为：0.76 kg/l。（2）叶子挥发油的 GC-MS 分析从图2-2和表2-2中可以看出，艳山姜叶子挥发油中含31种化合物，其中出峰时间为10.36min的化合物含量最高。艳山姜叶子挥发油的气质分析：从艳山姜叶子的挥发油中共鉴定出 31 种化学成分，占总挥发油的 99.52%，主要成分为邻伞花烃（14.86%）、桉油精（8.44%）、芳樟醇（8.28%）、氧化石竹烯（7.62%）、柠檬烯（7.29%）、莰烯（7.23%）、蒎烯（6.40%）、左旋樟脑（6.20%）。图 2-2 艳山姜叶子挥发油 GC/MS 总离子流图Fig. 2-2 Gas chromatogram plot of A. zerumbet leaves essential oil

山姜果实的挥发油的主成分含量作饼图分析，如图 2-3；艳山姜叶子的挥发油含量作饼图分析，如图 2-4。所示同一植物不同部位之间的挥发油组成成分以异较大，可能是由于植物体内代谢产物的生物途径不同所致。

【参考文献】

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本文编号：2822528