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舞花姜质量标准研究

发布时间:2020-09-22 15:58
   舞花姜(Globba racemosa Smith)为姜科舞花姜属多年草本植物,主要分布于中国南部及西南部各省,生长于海拔400~1300 m之间的林下阴湿处。舞花姜药材的根与果实具有健胃、消炎、行气祛瘀、润肺止咳、舒筋活络等功效,在民间主要用于治疗胃炎、消化不良、急慢性肾炎、急性水肿、崩漏、劳伤、咳嗽、痰喘、腹胀、风湿骨痛等病症,疗效显著。但是,由于舞花姜药材缺乏相关的法定质量标准,因此,其深度开发利用受到了极大限制。为改变这一现状,本课题以舞花姜药材为研究对象,以2015版《中国药典》的技术要求为指导,开展了舞花姜药材的质量控制标准等相关研究工作,研究工作及结果如下:1.舞花姜挥发性化学成分研究采用水蒸气蒸馏法分别对舞花姜根、茎、叶中挥发油进行提取,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对这3个部位挥发油化学成分对比研究,按峰面积归一化法测定各化学成分的相对百分含量。结果显示:舞花姜根、茎、叶中共计鉴定出59种挥发油化合物。其中,根鉴定出了31个化合物,占挥发油总量的91.74%,主要成分是β-蒎烯(14.20%)、芳樟醇(14.06%)、γ-松油烯(12.64%)、莰烯(11.67%);茎中鉴定出了25个化合物,占挥发油总量的56.33%,主要成分是龙涎酮(12.00%)、d-橙花叔醇(7.67%);叶中鉴定出了27个化合物,占挥发油总量的74.15%,主要成分是(-)-β-榄香烯(25.83%)、d-橙花叔醇(10.89%)。2.舞花姜总皂苷的含量测定及抗氧化活性研究皂苷类化合物是舞花姜的主要成分之一,本部分实验对其进行提取前处理研究,并评价提取物的抗氧化活性。在单因素实验基础上,采用3因素3水平响应面试验进行考察研究。研究结果表明,舞花姜根总皂苷的最佳提取前处理参数为:料液比1:27.6(g·mL~(-1)),样品粒度37.48目,超声提取时间51 min。按此前处理条件对不同产地舞花姜根总皂苷进行提取,务川县和三都县的总皂苷含量分别达到了16.88 mg·g~(-1)和16.92 mg·g~(-1)。采用DPPH·、ABTS~+·对其进行抗氧化分析,得出舞花姜根提取液浓度与抗氧化活性呈正比;不同产地的舞花姜根提取液对自由基清除率不同,且清除率强弱与舞花姜根中的总皂苷含量呈正相关,验证了其抗氧化能力与总皂苷含量有关。3.舞花姜药材指纹图谱研究采用高效液相色谱-二极管阵列检测器建立了舞花姜的指纹图谱测定方法。经采用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”(2012版)分析,共标出了舞花姜药材的15个共有峰,13批舞花姜样品的指纹图谱的相似度都在0.9以上。说明舞花姜药材的质量是稳定的,可控的,可以作为舞花姜药材的质量控制研究。本文以13个产地舞花姜药材指纹图谱中15个共有峰峰面积为变量,采用SPSS21.0进行聚类分析,结果可得:把舞花姜药材分为2大类:A类和B类,来源于黔东南地区和黔南地区的被归为A类,来源于铜仁地区和遵义地区的被归为B类。4.舞花姜提取物的体外活性研究采用石油醚,75%乙醇和水制备13个产地的舞花姜根提取液进行了体外抗氧化活性、乙酰胆碱酯酶抑制活性、α-淀粉酶抑制活性研究。结果显示:在三种体外活性实验研究中,三种溶剂制备的提取液都表现出一定的差异。对于同一个产地,样品提取液的抗氧化能力大小为:石油醚提取液75%乙醇提取液水提取液;样品提取液的乙酰胆碱酯酶的抑制活性大小顺序为:75%乙醇提取液石油醚提取液水提取液;样品提取液的α-淀粉酶的抑制活性大小顺序为:水提取液75%乙醇提取液石油醚提取液。三种溶剂提取液都体现出不同的生物活性,为舞花姜根的分离纯化提供了一定的参考和科学依据。5.舞花姜质量标准研究参照《中国药典》2015版相关技术规定和指导原则,系统开展了舞花姜药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及农药残留量含量的测定;以β-谷甾醇为对照,建立13批不同产地舞花姜药材的薄层鉴别方法;采用紫外-可见分光光度法对其总皂苷含量进行测定及抗氧化活性研究。按中医药(民族医药)理论并参考相关资料,对舞花姜药材的性味归经、功能主治,用法用量,注意事项及贮藏等情况进行描述。以上述研究内容为基础,按照2015版《中国药典》关于药材质量标准的技术指导原则,起草舞花姜药材质量标准草案,并附起草说明。预期通过此项科学研究,把形成的研究成果力争收载于最新版《贵州省中药材、民族药材质量标准》中,使舞花姜药材在生产、销售、新药创制等方面“有据可依”。
【学位单位】:贵州师范大学
【学位级别】:硕士
【学位年份】:2018
【中图分类】:R284
【部分图文】:

舞花姜,挥发油,总离子流


再以 8 ℃·min-1升温至 310 ℃保持 1 min,运行时度 250 ℃;载气为高纯 He(99.999%);柱前压 7.06 psi,分流进样,根、茎、叶挥发油进样量各 1.5 μL,分流比::4 min。条件:离子源为 EI 源;离子源温度 230 ℃;四极杆温度 15;发射电流 34.6 μA;倍增器电压 1435 V;接口温度 280 0 amu。果述实验条件对舞花姜根、茎、叶挥发油化学成分进行 GC-M图 2-1、2-2、2-3。通过质谱计算机数据系统,NIST 2005 和图,谱库系统检索和解析,并参考相关文献和资料,综合分要成分,运用面积归一法计算各成分的相对百分含量,结果

舞花姜,挥发油,总离子流


t/min图 2-3 舞花姜叶挥发油总离子流图3 Total ion chromatogram of essential oil of leaves of G. racemosa Smi表 2-1 舞花姜根、茎、叶挥发油成分及其相对含量-1 Chemical compositions and relative content of essential oil of roots,leaves of G. racemosa Smith化合物 分子式 分子量相对根 三环萜 Tricyclene C10H16136.13 0.41 α-侧柏烯 α-Thujene C10H16136.13 0.26 α-蒎烯 α-Pipene C10H16136.13 9.51 莰烯 Camphene C10H16136.13 11.67 β-蒎烯 β-Pinene C10H16136.13 14.26 月桂烯 Myrcene C10H16136.13 1.35 l-水芹烯 l-Phellandrene C10H16136.13 0.84 γ-萜烯 γ-Terpinene C10H16136.13 0.13

舞花姜,挥发油,总离子流


t/min图 2-2 舞花姜茎挥发油总离子流图 2-2 Total ion chromatogram of essential oil of stems of G. racemosa Smt/min图 2-3 舞花姜叶挥发油总离子流图2-3 Total ion chromatogram of essential oil of leaves of G. racemosa Sm表 2-1 舞花姜根、茎、叶挥发油成分及其相对含量 2-1 Chemical compositions and relative content of essential oil of roots,leaves of G. racemosa Smith化合物 分子式 分子量相

【参考文献】

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