中药地榆化学成分及质量评价方法研究

发布时间：2020-09-25 22:44

　　目的:本课题对地榆的化学成分进行分离研究,以期望得到地榆的有效成分或指标成分,为阐释地榆止血等药理作用的物质基础提供基础性支撑,也为质量评价研究提供支持。建立地榆薄层鉴别、指纹图谱以及同时测定地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的含量测定方法,以提升地榆的质量标准,进一步有效保障其临床疗效。方法:地榆的乙醇提取物分别用正丁醇、乙酸乙酯和二氯甲烷进行萃取,采用硅胶柱色谱法、凝胶柱色谱法等多种柱色谱法,结合重结晶法和半制备高效液相色谱法等分离方法对地榆的乙酸乙酯部位进行化学成分分离;参照化合物的理化性质和碳谱氢谱图,将波谱解析数据与相关参考文献对比,对得到的化合物进行结构鉴定。另外,本文在对地榆化学成分系统分离分析的基础上,以地榆中含有的皂苷类成分和鞣质类成分为质量评价指标,建立了地榆质量评价方法,包括薄层鉴别,特征成分含量测定,特征图谱定性分析等质量评价方法,并且进行数据统计分析,制定了含量限度作为地榆质量评价参考。结果:地榆乙酸乙酯部位经过一系列的粗分、细分,得到4个单体化合物,经鉴定分别为地榆皂苷Ⅱ(ZiyuglycosideⅡ)(Ⅰ)、地榆皂苷Ⅰ(ZiyuglycosideⅠ)(Ⅱ)、没食子酸乙酯(Ethyl gallate)(Ⅲ)和没食子酸(Gallic acid)(Ⅳ)。以分离得到的地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ为对照品,建立地榆饮片的皂苷含量测定方法,并进行了方法学考察,其方法重复性良好,简便可行。采用此方法对全国6个产地10批地榆饮片的地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ含量进行测定,并通过数据统计分析,建议地榆皂苷I的含量限度为不得少于3.7%,地榆皂苷Ⅱ的含量限度为不得少于0.21%。本文建立的地榆饮片HPLC指纹图谱相似度评价结果表明,10批地榆饮片的相似度均大于0.90,有21个共有峰,多数峰可达到较好分离。结论:本课题对地榆乙酸乙酯部位进行了化学成分的分离和结构鉴定。建立了同时测定地榆饮片中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ含量的测定方法,可将地榆皂苷作为地榆的质控指标之一,完善了地榆饮片的质量标准。建立了地榆饮片HPLC指纹图谱,10批地榆饮片的相似度均大于0.90,可见10批地榆的质量总体一致,该方法简便可行,可有效地用于控制地榆药材及饮片的质量。
【学位单位】：山东中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：R284.1
【部分图文】：

结构式,硕士学位论文,结构鉴定,无定型

山东中医药大学 2018 届硕士学位论文化学成分结构鉴定鉴定色无定型粉末（甲醇）,Molish 反应和 Liebermann-示为皂苷类化合物。分子式；C35H56O8,1H-NMR(C5D5=6.4Hz,30-CH3),0.86,0.94,1.08,1.26,1.42,1.74(each3-12),3.31(1H,dd,J=7.3Hz,H-3),3.04(1H,s,H-18),4.7′),3.82(1H,d,J=11.0Hz,Ara-H-5′);13C-NMR(pyridin1′),72.74(C-2′),74.67(C-3′),69.55(C-4′),63.75(C 个碳信号。以上数据与文献[68]基本一致，故鉴定该uglycosideⅡ），结构式如图 2-2 所示。

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图 2-3 地榆皂苷Ⅰ结构式色针状结晶（氯仿-甲醇），三氯化铁－铁氰化钾反式:C9H10O5,ESI-MS m/z:197[M-H]-;1H-NMR(DMSO5-OH),6.93(2H,s,2,6-H);13C-NMR(DMSO-d6,75MH-5),138.4(C-4),119.6(C-1),108.5(C-2,C-6),60.0(C-8),]基本一致，故鉴定该化合物为没食子酸乙酯（Eth 所示。图 2-4 没食子酸乙酯结构式

没食子酸乙酯,结构式,铁氰,质量评价方法

中药地榆化学成分及质量评价方法研究图 2-3 地榆皂苷Ⅰ结构式结晶（氯仿-甲醇），三氯化铁－铁氰10O5,ESI-MS m/z:197[M-H]-;1H-NMR6.93(2H,s,2,6-H);13C-NMR(DMSO-d6.4(C-4),119.6(C-1),108.5(C-2,C-6),60.致，故鉴定该化合物为没食子酸乙酯

【参考文献】