HPLC-DAD法测定血竭饮片中添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红

发布时间：2020-10-17 05:24

　　 目的:建立HPLC-DAD对血竭饮片中非法添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红的定性和同时定量方法。方法:采用Kromasil100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(90∶10)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长478 nm(苏丹红Ⅰ)和520 nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红)。结果:5个色素分离度良好;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红质量浓度分别在0.512 8～20.512 8μg·mL~(-1)(r=1.000)、0.496 5～19.859 4μg·mL~(-1)(r=1.000)、0.495 1～19.805 8μg·mL~(-1)(r=1.000)、0.477 1～19.082 0μg·mL~(-1)(r=1.000)和0.506 4～20.255 4μg·mL~(-1)(r=1.000)内线性关系良好;精密度RSD小于0.30%;3个加样浓度的平均回收率(n=6)为98.9%～106.6%;重复性RSD为0.51%～1.8%;5个成分在48 h内保持稳定,RSD小于3.0%。20批样品中,3批为阳性样品,其中1批掺入苏丹红Ⅳ,2批掺入808猩红,含量分别为3.0、3.8、2.0 mg·g~(-1)。结论:该方法简便准确,可用于血竭饮片中非法添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红5个合成色素的定性鉴别和含量测定。
【部分图文】：

分别取10μg·mL-1混合对照品溶液、阴性溶液（S17）、阳性溶液（S3、S19、S20）、加标供试品溶液（S17）、空白溶液进样分析，考察样品中其他成分对待测成分色谱峰的干扰。色谱图（图1）显示：样品中的其他成分不干扰苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红的测定。2.4 标准曲线、线性范围、定量下限及检测下限

本实验对照品溶液的配制方法主要参考了NY/T 1258-2007、GB/T 19681-2005等标准和文献[8]。实验发现，5个脂溶性合成色素在多种有机溶剂中的溶解度均不高，这是血竭饮片现行标准不能定量的主要原因。通过用乙醇、乙腈、石油醚Ⅱ、丙酮、二氯甲烷等溶剂对加标样品超声提取，采用“2.1”项下色谱条件检测，发现样品的乙醇、丙酮、二氯甲烷提取液杂质含量高且多，对被测成分有干扰，不利于分析；石油醚、正己烷提取液杂质少且无干扰，但溶解度仍然不高，回收率低。最后选用二氯甲烷-正己烷不同比例混合液超声提取，发现在二氯甲烷-正己烷（1∶4）提取液下杂质少，无干扰，回收率可达98.9%～106.6%，故选择二氯甲烷-正己烷（1∶4）混合液提取样品。同时考察提取次数，过滤方法，发现其对提取效率影响不大，故选择较为简单的单次提取，滤纸过滤。3.2 净化方法筛选
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本文编号：2844343