健脾益气合剂质量标准提升研究

发布时间：2020-10-21 18:19

　　 目的完善健脾益气合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别黄芪、制何首乌、白术和陈皮4味药材。采用高效液相色谱法测定陈皮主要成分橙皮苷的含量,色谱柱为WondaCract ODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为285 nm。结果黄芪、制何首乌、白术和陈皮的图谱清晰,与杂质斑点分离较好,阴性对照无干扰;橙皮苷质量浓度在7.6～121.6μg/m L(r=1.000 0)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为100.99%,RSD为1.45%(n=8)。结论该方法简便、重复性好、专属性强,可用于健脾益气合剂的质量控制。
【部分图文】：

制何首乌[5]:取本品20 mL，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 m L使溶解，作为供试品溶液。按处方工艺取缺制何首乌药材阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。取制何首乌对照药材0.5 g，加甲醇30 mL，超声提取30 min，滤过，蒸干，残渣加水20 mL使溶解，同法制备对照药材溶液。取大黄素对照品0.5 g，加甲醇1 mL，作为对照品溶液。分别吸取大黄素对照品溶液2μL、供试品溶液及阴性对照品溶液各10μL、制何首乌对照药材溶液4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(14∶2∶1,V/V/V)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品溶液色谱中，在与对照品及对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点。结果见图1 B(温度为25℃，相对湿度为60%，展距为7.0 cm)。白术[6]:取本品20 mL，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25 m L，合并乙酸乙酯液，30 m L水洗涤，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1 m L使溶解，作为供试品溶液。按处方工艺取缺白术药材阴性样品20 mL，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。取白术对照药材2 g，加甲醇20 mL，超声处理30 min，同法制备对照药材溶液。照2015年版《中国药典(四部)》通则0502中TLC法试验，分别吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各2μL、对照药材溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸(10∶1∶0.1,V/V/V)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%氢氧化钠溶液，于365 nm波长下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。结果见图1 C(温度为27℃，相对湿度为55%，展距为7.5 cm)。

稳定性试验:取同一供试品溶液(批号为20180515)，室温放置，分别于0,1,5,12,24,48 h时进样测定。结果橙皮苷峰面积的RSD为0.86%(n=6)，表明供试品溶液在48 h内稳定。重复性试验:取同一批(批号为20180515)样品，依法制备供试品溶液共6份，每份进样测定2次。结果橙皮苷含量的RSD为0.65%(n=6)，表明方法重复性良好。
【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 陶健;;七味穿王颗粒的质量控制[J];中国医院药学杂志;2010年06期

2 肖燕;;小儿咳喘灵口服液质量标准研究[J];中国药业;2009年04期

3 汪重熙;易清;欧阳硕;;薄层色谱法鉴定天麻胶囊中的天麻素[J];氨基酸和生物资源;2014年02期

4 蒋永海;朱辉;;乙肝解毒胶囊中非法成分土大黄苷的检测[J];华西药学杂志;2011年04期

5 郭巧技;肖丽和;熊英;;沉香化滞丸质量标准研究[J];中国药房;2010年07期

6 李杨;姜慧莹;陈嘉兴;杨爽;黄帅;;薄层色谱法的操作要点及影响因素[J];北方药学;2020年06期

7 徐晓弘;熊鑫;;薄层色谱法鉴别冠脉宁颗粒的研究[J];中国医药导报;2011年15期

8 熊灿琼;陈晓玲;;利鼻片质量标准研究[J];中国药业;2011年10期

9 王秀芹;林彤;江英桥;;薄层色谱法标准化操作要点及实例分析[J];中成药;2018年07期

10 原慧明;李素梅;;薄层色谱法在植物药中的作用[J];疾病监测与控制;2012年09期

相关博士学位论文 前2条

1 张保顺;橙皮苷衍生物的合成及其药理作用的研究[D];西南大学;2011年

2 王瑞;川赤芍化学成分与芍药质量控制方法研究[D];沈阳药科大学;2005年

相关硕士学位论文 前10条

1 李艳忙;甘松的化学成分研究及抗抑郁活性初筛[D];北京中医药大学;2015年

2 申强;祛痹舒肩丸质量标准的研究[D];广东药学院;2008年

3 董晶晶;黄芩配方颗粒质量及调控HepG2细胞增殖与凋亡的机制研究[D];河北医科大学;2016年

4 祖金玥;复方双花口服液的质量标准提升研究[D];北京中医药大学;2015年

5 郭小媚;榄葱茶质量标准提高研究[D];广东药学院;2015年

6 张煜;虎杖及其培养物中芪类和蒽醌类化合物分析检测方法的研究[D];河北医科大学;2009年

7 许俊博;旋复代赭汤质量控制方法研究[D];沈阳药科大学;2002年

8 王彩红;丹参及同属混淆品种子的系统鉴别研究[D];河北医科大学;2007年

9 吕杨;地黄总环烯醚萜部位的制备及质量控制研究[D];河南大学;2009年

10 王常顺;无敌药酒与无敌丹胶囊质量控制方法研究[D];河北医科大学;2016年

本文编号：2850448