高效液相色谱法测定纳豆胶囊中川芎嗪的含量
发布时间：2020-11-04 12:34
目的:从纳豆胶囊中分离鉴定出川芎嗪,并建立HPLC法测定纳豆胶囊中川芎嗪含量的方法。方法:采用乙醇提取,制备型高效液相色谱分离出一个单体化合物,采用核磁共振等方法鉴定出该化合物为川芎嗪;并建立纳豆胶囊中川芎嗪的测定方法:采用安捷伦SB C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0. 5%醋酸水溶液(45:55),检测波长280 nm,流速1 m L·min-1。结果:川芎嗪在此色谱条件下获得良好分离,含量测定的线性范围0. 01～0. 8μg (R2=0. 9999),平均加样回收率为103. 8%,RSD 2. 41%。结论:首次从纳豆胶囊中分离鉴定出川芎嗪,并建立高效液相色谱法测定纳豆胶囊中川芎嗪含量的方法,该方法准确、可靠,可用于纳豆胶囊的质量控制。
【部分图文】：
采用制备型高效液相色谱仪对纳豆醇提物进行分离纯化，色谱柱为Hypersil C18(20 mm×250 mm,5μm)，以甲醇-水(40∶60)为流动相，进样量为1.0 m L，流速为20 m L·min-1，收集6.9 min峰组分共计500 m L，将收集液经过减压浓缩至约100 m L，呈略混浊状，采用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液共300 m L，浓缩至约30 m L后取出，置于通风橱内挥干乙酸乙酯，后得到单体化合物300 mg，纯度98%。2.1.3 化合物的鉴定
获得的单体化合物采用核磁共振氢谱、碳谱、高分辨质谱紫外光谱等方法进行鉴别，经解析该化合物为川芎嗪，结构式见图2，化合物氢谱、碳谱及高分辨质谱紫外光谱图见图3～图5。川芎嗪紫外吸收峰值(AU)出现在279.5纳米处，见图5。2.2 纳豆胶囊中川芎嗪含量的测定
取纳豆胶囊内容物粉末约0.4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50 m L，称重，超声处理20 min，放冷，再称重，用60%乙醇补足失重，摇匀，滤过，即得。图4 川芎嗪核磁共振碳谱
本文编号：2870107
【部分图文】：
采用制备型高效液相色谱仪对纳豆醇提物进行分离纯化，色谱柱为Hypersil C18(20 mm×250 mm,5μm)，以甲醇-水(40∶60)为流动相，进样量为1.0 m L，流速为20 m L·min-1，收集6.9 min峰组分共计500 m L，将收集液经过减压浓缩至约100 m L，呈略混浊状，采用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液共300 m L，浓缩至约30 m L后取出，置于通风橱内挥干乙酸乙酯，后得到单体化合物300 mg，纯度98%。2.1.3 化合物的鉴定
获得的单体化合物采用核磁共振氢谱、碳谱、高分辨质谱紫外光谱等方法进行鉴别，经解析该化合物为川芎嗪，结构式见图2，化合物氢谱、碳谱及高分辨质谱紫外光谱图见图3～图5。川芎嗪紫外吸收峰值(AU)出现在279.5纳米处，见图5。2.2 纳豆胶囊中川芎嗪含量的测定
取纳豆胶囊内容物粉末约0.4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50 m L，称重，超声处理20 min，放冷，再称重，用60%乙醇补足失重，摇匀，滤过，即得。图4 川芎嗪核磁共振碳谱
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