枳实药材的色谱-质谱联用指纹图谱

发布时间：2020-11-21 15:35

　　 采用色谱-质谱联用法建立枳实的高效液相指纹图谱分析方法。利用带有预柱的汉邦Phecda C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长283 nm的色谱条件。结果表明枳实中有效成分能较好地分离。通过对照品对照和色谱-质谱联用定性分析鉴定,14批枳实共标出10个共有峰。结果表明,高效液相色谱法具有较好的分离效果,所选用方法符合定性研究要求,为枳实的化学成分的深入研究奠定了基础。
【部分图文】：

精密量取上述混合供试品溶液和对照品溶液,进样量10 μL,分析时间为75 min,注入高效液相色谱仪和Agilent 1260高效液相色谱仪配二极管阵列检测器及Agilent 6224 TOF-LC-MS系统,记录时间为75 min色谱图,色谱图见图1和图2,质谱图见图5和图6。图2 对照品指纹图谱

对照品指纹图谱

按照上述确定的色谱-质谱条件和供试品溶液的制备方法,测定了14批不同产地和不同炮制方法的枳实的色谱质谱联用技术的指纹图谱。因图谱中各个物质分离度良好,含量较高,所以选其作为枳实药材质量和活性的指标。采用国家药典委编的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版》。参数设置如下:采用序号S1枳实样品作为相似度计算时校正的参照图谱;选取0.10 min为“时间窗宽度”;选用多点校正的“校正方式”。高效液相色谱指纹图谱的生成:选择编号从S1到S14的共14批枳实药材色谱图生成高效液相色谱重叠图谱见图3,软件生成的对照高效液相色谱-质谱指纹图谱见图4,通过软件就算的相似度计算结果见表3。
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本文编号：2893224