传统中药制剂玄栀颗粒质量标准研究
发布时间：2020-12-03 06:57
目的:研究与建立玄栀颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的主药玄参、栀子和浙贝母进行了薄层色谱方法学的研究;根据2015年制定的《中华人民共和国药典》中对于玄栀颗粒的粒度和微生物限度等项目进行了研究。结果:玄参、栀子和浙贝母在薄层色谱研究中可见,供试品在色谱中的斑点较为清晰与对照品的在色谱中的为值有相同颜色的斑点显示;经过对照显示,阴性且无干扰,方法成立。玄栀颗粒的溶化性、粒度与水分等项目的检查结果显示符合传统对颗粒剂的制定标准。结论:该方法,专属性强,重现性好,适用于玄栀颗粒的质量监控。
【文章来源】：医学食疗与健康. 2020年21期 第15-16页
【文章页数】：2 页
【部分图文】：
玄参TLC图
(1)供试品溶液的制备：取本品5g，加乙醇90m L，摇匀，静置24h，滤过，蒸干，加水20m L溶解，用乙醚振摇提取2次，15m L/次，弃去乙醚液，水层用乙酸乙酯振摇提取3次(20m L,15m L,10m L)，经过混合后应用吸管抽取少量试液并进行蒸干处理，其留下残渣加入1m L的甲醇溶液制成供试品溶液。(2)对照药材和对照品溶液的制备：重新取用3g的栀子对照药材并加入20m L的蒸馏水进行1h煎煮，过后进行冷却并滤过，而后加入60乙醇溶液进行摇匀，使用以上方法制成对照药材溶液。重新取用栀子苷对照品加入浓度为1mg/m L的甲醇进行混合制成对照品溶液。(3)阴性样品溶液的制备：研究人员根据处方清单取用除栀子以外的其余药材，并根据本次研究药品的制备工艺流程制取阴性样品。而后取用5g的阴性样品做为样本并应用供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。(4)试验方法：研究人员根据《中国药典》中记载的薄层色谱法方式使用试管抽取5μL的以上三种溶液，分别放置在同一硅胶G薄层板上不同处，放置结束后研究人员将浓度比例为4:6:0.5:0.5的丙酮-乙酸乙酯-甲酸-水溶液作为展开剂，而后对样品进行展开、取出、晾干等操作，并喷上浓度为10%的硫酸乙醇溶液，最后在温度为105℃环境下进行加热，直至斑点显示清晰则结束。(5)试验结果：在试品色谱显示下样品色谱中的颜色斑点与对照药材色谱的相应位置上具有相同颜色，结果显阴性却无干扰。因而可见栀子的薄层色谱方法证明成立。栀子TLC图见图2。2.3 浙贝母薄层色谱的研究
(1)供试品溶液的制备：取本品8g，研细，加20m L的浓氨试液溶液以及20m L三氯甲烷进行振摇，而后静置一晚，通过过滤后分开抽取三氯甲烷层并进行蒸干操作，样品所留下残渣加入1m L的三氯甲烷溶液制成供试品溶液。(2)对照品溶液的制备：研究人员分别取用贝母素甲与贝母素乙作为对照品，在分别加入浓度为2mg/m L的三氯甲烷进行摇混制成对照品溶液。(3)阴性样品溶液的制备：研究人员根据处方清单取用除浙贝母以外的其余药材，并根据本次研究药品的制备工艺流程制取阴性样品。而后取用7.5g的阴性样品做为样本并应用供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。(4)试验方法：研究人员根据《中国药典》中记载的薄层色谱法方式使用试管抽取20μL的溶液以及10μL的对照品溶液，分别放置在同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上的不同处，放置结束后研究人员将浓度比例为17:2:1的乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液作为展开剂，而后对样品进行展开、取出、晾干等操作，并喷上稀碘化铋钾试液。(5)试验结果：在试品色谱显示下样品色谱中的颜色斑点与对照药材色谱的相应位置上具有相同颜色，结果显阴性却无干扰。因而可见浙贝母的薄层色谱方法证明成立。浙贝母TLC图见图3。2.4 玄栀颗粒的粒度、粒度、水分、微生物限度和溶化性检查方法研究及结果
【参考文献】：
期刊论文
[1]玄参药材质量控制研究进展[J]. 陈鹏,李硕,邱佳,覃洪含,李飞雁. 中国实验方剂学杂志. 2015(18)
[2]栀子药材质量综合评价研究[J]. 胡晓妹,谢媛媛,梁洁,娄素卉,王义明,梁琼麟,罗国安. 中药与临床. 2015(01)
[3]茵栀颗粒的质量标准研究[J]. 苏志坚,江昌铭,肖玉琴. 海峡药学. 2010(11)
本文编号：2896162
【文章来源】：医学食疗与健康. 2020年21期 第15-16页
【文章页数】：2 页
【部分图文】：
玄参TLC图
(1)供试品溶液的制备：取本品5g，加乙醇90m L，摇匀，静置24h，滤过，蒸干，加水20m L溶解，用乙醚振摇提取2次，15m L/次，弃去乙醚液，水层用乙酸乙酯振摇提取3次(20m L,15m L,10m L)，经过混合后应用吸管抽取少量试液并进行蒸干处理，其留下残渣加入1m L的甲醇溶液制成供试品溶液。(2)对照药材和对照品溶液的制备：重新取用3g的栀子对照药材并加入20m L的蒸馏水进行1h煎煮，过后进行冷却并滤过，而后加入60乙醇溶液进行摇匀，使用以上方法制成对照药材溶液。重新取用栀子苷对照品加入浓度为1mg/m L的甲醇进行混合制成对照品溶液。(3)阴性样品溶液的制备：研究人员根据处方清单取用除栀子以外的其余药材，并根据本次研究药品的制备工艺流程制取阴性样品。而后取用5g的阴性样品做为样本并应用供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。(4)试验方法：研究人员根据《中国药典》中记载的薄层色谱法方式使用试管抽取5μL的以上三种溶液，分别放置在同一硅胶G薄层板上不同处，放置结束后研究人员将浓度比例为4:6:0.5:0.5的丙酮-乙酸乙酯-甲酸-水溶液作为展开剂，而后对样品进行展开、取出、晾干等操作，并喷上浓度为10%的硫酸乙醇溶液，最后在温度为105℃环境下进行加热，直至斑点显示清晰则结束。(5)试验结果：在试品色谱显示下样品色谱中的颜色斑点与对照药材色谱的相应位置上具有相同颜色，结果显阴性却无干扰。因而可见栀子的薄层色谱方法证明成立。栀子TLC图见图2。2.3 浙贝母薄层色谱的研究
(1)供试品溶液的制备：取本品8g，研细，加20m L的浓氨试液溶液以及20m L三氯甲烷进行振摇，而后静置一晚，通过过滤后分开抽取三氯甲烷层并进行蒸干操作，样品所留下残渣加入1m L的三氯甲烷溶液制成供试品溶液。(2)对照品溶液的制备：研究人员分别取用贝母素甲与贝母素乙作为对照品，在分别加入浓度为2mg/m L的三氯甲烷进行摇混制成对照品溶液。(3)阴性样品溶液的制备：研究人员根据处方清单取用除浙贝母以外的其余药材，并根据本次研究药品的制备工艺流程制取阴性样品。而后取用7.5g的阴性样品做为样本并应用供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。(4)试验方法：研究人员根据《中国药典》中记载的薄层色谱法方式使用试管抽取20μL的溶液以及10μL的对照品溶液，分别放置在同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上的不同处，放置结束后研究人员将浓度比例为17:2:1的乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液作为展开剂，而后对样品进行展开、取出、晾干等操作，并喷上稀碘化铋钾试液。(5)试验结果：在试品色谱显示下样品色谱中的颜色斑点与对照药材色谱的相应位置上具有相同颜色，结果显阴性却无干扰。因而可见浙贝母的薄层色谱方法证明成立。浙贝母TLC图见图3。2.4 玄栀颗粒的粒度、粒度、水分、微生物限度和溶化性检查方法研究及结果
【参考文献】：
期刊论文
[1]玄参药材质量控制研究进展[J]. 陈鹏,李硕,邱佳,覃洪含,李飞雁. 中国实验方剂学杂志. 2015(18)
[2]栀子药材质量综合评价研究[J]. 胡晓妹,谢媛媛,梁洁,娄素卉,王义明,梁琼麟,罗国安. 中药与临床. 2015(01)
[3]茵栀颗粒的质量标准研究[J]. 苏志坚,江昌铭,肖玉琴. 海峡药学. 2010(11)
本文编号：2896162
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