逐水巴布贴质量标准的研究
发布时间:2020-12-06 04:16
目的:建立逐水巴布贴质量标准。方法:采用TLC法对甘遂、芫花、甘草进行定性鉴别,采用HPLC法测定芫花素的含量。结果:甘遂、芫花、甘草的TLC图谱斑点清晰,阴性无干扰。芫花素在5.33~85.25μg呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.69%,RSD为1.30%(n=6)。结论:本研究所建立的方法简便、专属性强,可用于院内制剂逐水巴布贴的质量控制。
【文章来源】:江西中医药. 2020年09期 第61-63页
【文章页数】:3 页
【部分图文】:
…芫花的薄层色谱图
按“2.2.2”项下供试品溶液方法制备,按“2.2.1”项下色谱条件测定,计算含量。结果芫花素RSD为1.52%(n=6),表明方法重复性良好。2.2.8…加样回收率试验…取逐水巴布贴样品6份,每份约0.5g,精密称定,按“2.2.2”项下方法制备样品溶液,精密加入21.32、42.64、85.28μg·mL-1三个浓度的芫花素对照品溶液,按“2.2.1”项下色…………………………………………………………………………………………1……………2……………3…………4…………5……………61、2.供试品;3、4.对照药材;…5、6.阴性对照图3…甘草的薄层色谱图
逐水巴布贴工艺制得缺芫花的巴布贴膏体,取膏体5g,按照供试品溶液制备的方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液8μL,甘遂对照药材溶液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-丙酮(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色淸晰。置紫外光灯(365nm)下检视。…………………………………………………………………………………………1…………2……………3…………4……………5…………61、2.供试品;3、4.对照药材;5、6.阴性对照图2…甘遂的薄层色谱图2.1.3甘草①供试品溶液:取逐水巴布贴l片,剪碎,加甲醇50mL,加热回流1h,滤液蒸干,加水40mL使残渣溶解,加正丁醇20mL萃取,重复3遍,合并正丁醇萃取液,用蒸馏水洗涤3次,弃去水层,正丁醇层蒸干,加甲醇5mL使残渣溶解,得供试品溶液。②对照药材溶液:取甘草对照药材lg用100mL水煮30min,滤液浓缩至约30mL,加正丁醇萃取,取正丁醇层蒸干,加甲醇5mL使残渣溶解。③阴性样品溶液:按逐水巴布贴工艺制得缺芫花的巴布贴膏体,取膏体5g,按照供试品溶液制备的方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液8μL,芫花对照药材溶液、对照品溶液各各2μL,分别点于硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色淸晰,置紫外光灯(365nm)下检视。2.2…含量测定2.2.1色谱条件KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水-0.2%冰乙酸水溶液为流动相(65∶35∶0.8),检测波长235nm;柱温30℃;流速0.8mL·min-1。2.2.2溶液的制备①对照品溶液:?
【参考文献】:
期刊论文
[1]参胡利咽丸质量标准研究[J]. 孙洪莹. 黑龙江中医药. 2019(02)
[2]甘遂泻水散结作用的研究进展[J]. 刘倩,韦衡秋,彭柳莹. 中外医学研究. 2019(09)
[3]日本医蛭冻干粉的质量标准研究[J]. 丁钊,肖凌,龚元,陈科力. 中国药房. 2018(09)
[4]逐水膏穴位贴敷联合益气化痰法治疗肺癌胸水临床观察[J]. 李寿杰,陈高峰,吴建奇. 新中医. 2016(04)
[5]芫花不同炮制品中芫花素含量的研究[J]. 吴春娥. 世界中西医结合杂志. 2014(10)
[6]水蛭药用成分及主要药理功效研究进展[J]. 袁红霞,张莉芹,马瑾,唐文茹,廖世奇. 甘肃医药. 2013(04)
[7]红大戟中的蒽醌类化学成分[J]. 赵峰,王素娟,吴秀丽,于洋,岳正刚,刘波,林生,朱承根,杨永春,石建功. 中国中药杂志. 2011(21)
硕士论文
[1]逐水膏穴位贴敷治疗脾虚痰湿型肺癌胸水的疗效观察[D]. 林娟.广州中医药大学 2014
本文编号:2900706
【文章来源】:江西中医药. 2020年09期 第61-63页
【文章页数】:3 页
【部分图文】:
…芫花的薄层色谱图
按“2.2.2”项下供试品溶液方法制备,按“2.2.1”项下色谱条件测定,计算含量。结果芫花素RSD为1.52%(n=6),表明方法重复性良好。2.2.8…加样回收率试验…取逐水巴布贴样品6份,每份约0.5g,精密称定,按“2.2.2”项下方法制备样品溶液,精密加入21.32、42.64、85.28μg·mL-1三个浓度的芫花素对照品溶液,按“2.2.1”项下色…………………………………………………………………………………………1……………2……………3…………4…………5……………61、2.供试品;3、4.对照药材;…5、6.阴性对照图3…甘草的薄层色谱图
逐水巴布贴工艺制得缺芫花的巴布贴膏体,取膏体5g,按照供试品溶液制备的方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液8μL,甘遂对照药材溶液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-丙酮(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色淸晰。置紫外光灯(365nm)下检视。…………………………………………………………………………………………1…………2……………3…………4……………5…………61、2.供试品;3、4.对照药材;5、6.阴性对照图2…甘遂的薄层色谱图2.1.3甘草①供试品溶液:取逐水巴布贴l片,剪碎,加甲醇50mL,加热回流1h,滤液蒸干,加水40mL使残渣溶解,加正丁醇20mL萃取,重复3遍,合并正丁醇萃取液,用蒸馏水洗涤3次,弃去水层,正丁醇层蒸干,加甲醇5mL使残渣溶解,得供试品溶液。②对照药材溶液:取甘草对照药材lg用100mL水煮30min,滤液浓缩至约30mL,加正丁醇萃取,取正丁醇层蒸干,加甲醇5mL使残渣溶解。③阴性样品溶液:按逐水巴布贴工艺制得缺芫花的巴布贴膏体,取膏体5g,按照供试品溶液制备的方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液8μL,芫花对照药材溶液、对照品溶液各各2μL,分别点于硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色淸晰,置紫外光灯(365nm)下检视。2.2…含量测定2.2.1色谱条件KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水-0.2%冰乙酸水溶液为流动相(65∶35∶0.8),检测波长235nm;柱温30℃;流速0.8mL·min-1。2.2.2溶液的制备①对照品溶液:?
【参考文献】:
期刊论文
[1]参胡利咽丸质量标准研究[J]. 孙洪莹. 黑龙江中医药. 2019(02)
[2]甘遂泻水散结作用的研究进展[J]. 刘倩,韦衡秋,彭柳莹. 中外医学研究. 2019(09)
[3]日本医蛭冻干粉的质量标准研究[J]. 丁钊,肖凌,龚元,陈科力. 中国药房. 2018(09)
[4]逐水膏穴位贴敷联合益气化痰法治疗肺癌胸水临床观察[J]. 李寿杰,陈高峰,吴建奇. 新中医. 2016(04)
[5]芫花不同炮制品中芫花素含量的研究[J]. 吴春娥. 世界中西医结合杂志. 2014(10)
[6]水蛭药用成分及主要药理功效研究进展[J]. 袁红霞,张莉芹,马瑾,唐文茹,廖世奇. 甘肃医药. 2013(04)
[7]红大戟中的蒽醌类化学成分[J]. 赵峰,王素娟,吴秀丽,于洋,岳正刚,刘波,林生,朱承根,杨永春,石建功. 中国中药杂志. 2011(21)
硕士论文
[1]逐水膏穴位贴敷治疗脾虚痰湿型肺癌胸水的疗效观察[D]. 林娟.广州中医药大学 2014
本文编号:2900706
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