利用高速逆流色谱技术制备灵芝酮三醇
发布时间：2020-12-19 19:28
以沪农灵芝（Ganoderma lucidum）1号子实体为原料,经过87%乙醇提取、D101大孔树脂富集、乙醇梯度洗脱获得弱极性三萜组分。采用高速逆流色谱技术,以正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水（V∶V∶V∶V=5∶6∶5∶5）为溶剂体系,对该三萜组分中灵芝酮三醇的制备工艺进行研究,在转速900 r·min-1、流速3 mL·min-1条件下,一次上样400 mg灵芝弱极性三萜组分,可得到纯度为91.6%的灵芝酮三醇26.8 mg。
【文章来源】：食用菌学报. 2020年02期 北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
弱极性三萜组分、87%乙醇提取物、标准品的HPLC色谱图
制备的灵芝酮三醇为白色无定形粉末。质谱检测到其正离子APCI-MS m/z: 455[M-H2O+ H]+,确定该化合物分子式为C30H48O4。其1H-NMR和13C-NMR 的数据如下:1H-NMR(500 MHz, CDCl3) δ: 5.55 (1H, d, J=6.5 Hz, H-11),5.46 (1H, d, J=6.0 Hz, H-7), 3.55 (1H, d, J=11.0 Hz, H-26), 3.44 (1H, d, J=11.0 Hz, H-26), 3.37 (1H, d, J=9.5 Hz, H-24), 2.85 (1H,m, H-2), 1.23 (3H, s, H-29), 1.13 (3H, s, H-28), 1.08 (3H, s, H-19), 1.06 (3H, s, H-21), 0.94 (3H, d, J=5.5 Hz, H-30), 0.91 (3H, s, H-18)。13C-NMR (125 MHz, CDCl3) δ: 38.2 (C-1), 36.1 (C-2), 219.4 (C-3), 48.8 (C-4), 51.8 (C-5), 25.0 (C-6), 121.5 (C-7), 144.6 (C-8), 146.3 (C-9), 9.4 (C-10), 118.9 (C-11), 38.8 (C-12), 45.2 (C-13), 52.7 (C-14), 29.0 (C-15), 35.0 (C-16), 52.7 (C-17), 16.7 (C-18), 23.2 (C-19), 38.3 (C-20), 19.2 (C-21), 32.9 (C-22), 29.2 (C-23), 77.6 (C-24), 75.7 (C-25), 69.3 (C-26), 22.7 (C-27), 26.3 (C-28), 19.5 (C-29), 26.2 (C-30)。通过与文献[20]对比1H-NMR和13C-NMR数据后,确定该化合物为灵芝酮三醇(ganodermanontriol),结构式见图4。图3 灵芝酮三醇的HPLC色图谱
灵芝酮三醇的HPLC色图谱
【参考文献】：
期刊论文
[1]高速逆流色谱法分离灵芝中的灵芝烯酸B[J]. 岳亚文,钱丁寅,韩伟,王晨光,冯杰,唐庆九,张忠,冯娜,张劲松. 菌物学报. 2020(01)
[2]高速逆流色谱法在天然药物研究中的应用概况[J]. 欧霞,李劲平,佘志坚,潘阳. 中南药学. 2014(03)
[3]灵芝液体深层发酵技术研究进展[J]. 屈直,谢晴宜,马海霞. 热带农业科学. 2014(02)
[4]灵芝酮三醇对人前列腺癌细胞LNCaP生长的影响及其对5α-还原酶的抑制作用[J]. 章慧,张劲松,冯娜,汪雯翰,唐传红,杨焱,贾薇,唐庆九,潘迎捷. 天然产物研究与开发. 2013(10)
[5]紫芝超临界萃取物中3种三萜醇的分离与鉴定[J]. 陈体强,吴锦忠,吴岩斌. 食用菌学报. 2012(02)
[6]赤灵芝乙酸乙酯萃取部位的化学成分[J]. 孙静,殷志琦,张庆文,叶文才,王一涛,赵守训. 中国药科大学学报. 2011(03)
[7]松杉灵芝的化学成分研究(Ⅱ)[J]. 刘超,普琼惠,王洪庆,陈若芸. 中草药. 2007(11)
硕士论文
[1]紫芝和松杉灵芝化学成分研究及灵芝三萜酸的含量测定[D]. 刘超.中国协和医科大学 2009
本文编号：2926446
【文章来源】：食用菌学报. 2020年02期 北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
弱极性三萜组分、87%乙醇提取物、标准品的HPLC色谱图
制备的灵芝酮三醇为白色无定形粉末。质谱检测到其正离子APCI-MS m/z: 455[M-H2O+ H]+,确定该化合物分子式为C30H48O4。其1H-NMR和13C-NMR 的数据如下:1H-NMR(500 MHz, CDCl3) δ: 5.55 (1H, d, J=6.5 Hz, H-11),5.46 (1H, d, J=6.0 Hz, H-7), 3.55 (1H, d, J=11.0 Hz, H-26), 3.44 (1H, d, J=11.0 Hz, H-26), 3.37 (1H, d, J=9.5 Hz, H-24), 2.85 (1H,m, H-2), 1.23 (3H, s, H-29), 1.13 (3H, s, H-28), 1.08 (3H, s, H-19), 1.06 (3H, s, H-21), 0.94 (3H, d, J=5.5 Hz, H-30), 0.91 (3H, s, H-18)。13C-NMR (125 MHz, CDCl3) δ: 38.2 (C-1), 36.1 (C-2), 219.4 (C-3), 48.8 (C-4), 51.8 (C-5), 25.0 (C-6), 121.5 (C-7), 144.6 (C-8), 146.3 (C-9), 9.4 (C-10), 118.9 (C-11), 38.8 (C-12), 45.2 (C-13), 52.7 (C-14), 29.0 (C-15), 35.0 (C-16), 52.7 (C-17), 16.7 (C-18), 23.2 (C-19), 38.3 (C-20), 19.2 (C-21), 32.9 (C-22), 29.2 (C-23), 77.6 (C-24), 75.7 (C-25), 69.3 (C-26), 22.7 (C-27), 26.3 (C-28), 19.5 (C-29), 26.2 (C-30)。通过与文献[20]对比1H-NMR和13C-NMR数据后,确定该化合物为灵芝酮三醇(ganodermanontriol),结构式见图4。图3 灵芝酮三醇的HPLC色图谱
灵芝酮三醇的HPLC色图谱
【参考文献】：
期刊论文
[1]高速逆流色谱法分离灵芝中的灵芝烯酸B[J]. 岳亚文,钱丁寅,韩伟,王晨光,冯杰,唐庆九,张忠,冯娜,张劲松. 菌物学报. 2020(01)
[2]高速逆流色谱法在天然药物研究中的应用概况[J]. 欧霞,李劲平,佘志坚,潘阳. 中南药学. 2014(03)
[3]灵芝液体深层发酵技术研究进展[J]. 屈直,谢晴宜,马海霞. 热带农业科学. 2014(02)
[4]灵芝酮三醇对人前列腺癌细胞LNCaP生长的影响及其对5α-还原酶的抑制作用[J]. 章慧,张劲松,冯娜,汪雯翰,唐传红,杨焱,贾薇,唐庆九,潘迎捷. 天然产物研究与开发. 2013(10)
[5]紫芝超临界萃取物中3种三萜醇的分离与鉴定[J]. 陈体强,吴锦忠,吴岩斌. 食用菌学报. 2012(02)
[6]赤灵芝乙酸乙酯萃取部位的化学成分[J]. 孙静,殷志琦,张庆文,叶文才,王一涛,赵守训. 中国药科大学学报. 2011(03)
[7]松杉灵芝的化学成分研究(Ⅱ)[J]. 刘超,普琼惠,王洪庆,陈若芸. 中草药. 2007(11)
硕士论文
[1]紫芝和松杉灵芝化学成分研究及灵芝三萜酸的含量测定[D]. 刘超.中国协和医科大学 2009
本文编号：2926446
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