HPLC-Q-Exactive-MS/MS法快速分析四味土木香散血中移行成分及其代谢物
发布时间：2020-12-20 13:56
目的:1)运用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（HPLCQ-Exactive-MS/MS）,建立一种对四味土木香散复杂成分实现精准、高效、快速分析鉴定的方法。2)采用HPLC-Q-Exactive-MS/MS技术对蒙药复方制剂四味土木香散进行血中移行成分分析。3)运用HPLC-Q-Exactive-MS/MS高分辨质谱技术分析鉴定单味药苦参提取物在大鼠血、尿及胆汁中的代谢物,为其体内代谢过程奠定物质基础。本文为阐明蒙药四味土木香散的药效物质基础以及药代动力学提供了实验依据。方法:1)采用Agilent Zorbax SB-Aq（4.6×150 mm,5μm）色谱柱,以5mmol乙酸铵/0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,采用热电喷雾（HESI）质谱离子源,在正负离子模式下采集数据,依据精确质量数和Chemspider数据库确定化合物分子式及结构式,通过比较对照品及文献报道的保留时间、一级质谱以及二级碎片离子,结合此类化合物的裂解规律,对四味土木香散中的化合物进行准确结构鉴定。2)运用HPLC-Q-Exactive-MS/MS技术对口服四味土木香散后的大鼠血清进行...
【文章来源】：内蒙古医科大学内蒙古自治区
【文章页数】：114 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
四味土木香散HPLC色谱图：供试品溶液（A），混合对照品溶液（B）
内蒙古医科大学硕士研究生学位论文（2019） 15及现有标准品进行初步鉴定，共鉴定了 110 个化合物，经标准品准确鉴定的化合物有 16 个，经文献报道和裂解规律推测鉴定的有 89 个，包括来源于土木香的倍半萜内脂 3 个，来源于苦参的生物碱 16 个及异戊二烯黄酮 38 个，来源于悬钩子木的三萜皂苷 12 个、儿茶素类 1 个及黄酮苷类 4 个，并总结了主要类型化合物的质谱裂解规律，其中 31 个化合物为首次报道质谱信息（鉴定结果见表 4 和表5）。AB
图 3 化合物 1 质谱裂解途径推导图化合物 4：分子式为 C15H18O2，在正离子模式下，准分子离子峰为 m/z231.1381。碎片离子 m/z203.1437 是母离子的内酯环经过脱羰基 CO 产生，然后再脱掉一分子 H2O 产生 m/z 185.1334 碎片离子。二级碎片中还有丰度较高的碎片离子 m/z95.0861，其为内酯环经过重排产生，并且二级质谱中还有 m/z 133.0609、149.0598、161.0599、123.0420、119.0859 等重要碎片离子，结合文献报道[39]，将化合物 4鉴定为白术内酯 I。化合物 5：分子式为 C6H14N4O2，在正离子模式下，准分子离子峰为 m/z175.1192。母离子脱掉一分子 NH3得到 m/z158.0925，再丢掉一分子 H2O 得到 m/z 140.0820的碎片离子，再丢失一分子羰基 CO 产生 m/z112.0872 的碎片离子。另外二级碎片中还有 m/z116.0709、130.0977 等重要离子，经过文献查阅[39]，化合物 5 鉴定为精氨酸。化合物 6：分子式为 C23H27O15，在正离子模式下，准分子离子峰为 m/z543.1331。
【参考文献】：
期刊论文
[1]山奈抗氧化活性部位研究[J]. 项昭保,伍晓玲,张丽,汪程远. 食品工业科技. 2018(24)
[2]土木香化学成分研究[J]. 白丽明,王剑,付美玲,韩松,庞婧慧,张文治. 中草药. 2018(11)
[3]没食子多酚类化合物的鉴定及其在UPLC-MS/MS中的裂解规律研究[J]. 马尚智,秦惠玉,龙飞,于玮,陈海君,欧阳辉,陈文,韩博. 中草药. 2017(22)
[4]苦参化学成分及其生物碱抑菌活性研究[J]. 孙磊,郭江玉,闫彦,余河水,李薇,张丽娟,宋新波. 辽宁中医药大学学报. 2017(11)
[5]UHPLC-QTOF-MS法分析鉴定吴茱萸水提物在大鼠血浆、尿液和粪便中的原形成分及其代谢产物[J]. 程宇欣,陈两绵,王智民,张启伟,闫利华,赵正保. 药学学报. 2017(07)
[6]蒙药悬钩子木三萜类成分及其生物活性研究[J]. 任珊珊,张屏,格根塔娜,布仁,陈建平,包保全. 中药材. 2017(02)
[7]基于UPLC-Q-TOF/MS技术的核桃楸皮成分分析[J]. 孙国东,霍金海,王改丽,王伟明. 中草药. 2017(04)
[8]基于UPLC-Q-TOF-MS技术的广地龙化学成分分析[J]. 张玉,董文婷,霍金海,王伟明. 中草药. 2017(02)
[9]蒙药悬钩子木黄酮类成分及其生物活性研究[J]. 任珊珊,包保全,格根塔娜,布仁,陈建平,张屏. 中药材. 2016(09)
[10]荜茇中3种酰胺类生物碱在不同种属肝微粒体中代谢差异比较[J]. 何欢,郭未蔚,陈筱清,赵海誉,吴霞. 中国中药杂志. 2016(16)
博士论文
[1]土木香内酯对非小细胞肺癌增殖的影响及其作用机制研究[D]. 赵鹏.吉林大学 2016
硕士论文
[1]蒙药材悬钩子木镇咳祛痰作用的药理研究[D]. 朝鲁门.内蒙古民族大学 2013
[2]土木香根化学成分研究与土木香倍半萜内酯的结构修饰[D]. 吴明.河北医科大学 2010
本文编号：2927984
【文章来源】：内蒙古医科大学内蒙古自治区
【文章页数】：114 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
四味土木香散HPLC色谱图：供试品溶液（A），混合对照品溶液（B）
内蒙古医科大学硕士研究生学位论文（2019） 15及现有标准品进行初步鉴定，共鉴定了 110 个化合物，经标准品准确鉴定的化合物有 16 个，经文献报道和裂解规律推测鉴定的有 89 个，包括来源于土木香的倍半萜内脂 3 个，来源于苦参的生物碱 16 个及异戊二烯黄酮 38 个，来源于悬钩子木的三萜皂苷 12 个、儿茶素类 1 个及黄酮苷类 4 个，并总结了主要类型化合物的质谱裂解规律，其中 31 个化合物为首次报道质谱信息（鉴定结果见表 4 和表5）。AB
图 3 化合物 1 质谱裂解途径推导图化合物 4：分子式为 C15H18O2，在正离子模式下，准分子离子峰为 m/z231.1381。碎片离子 m/z203.1437 是母离子的内酯环经过脱羰基 CO 产生，然后再脱掉一分子 H2O 产生 m/z 185.1334 碎片离子。二级碎片中还有丰度较高的碎片离子 m/z95.0861，其为内酯环经过重排产生，并且二级质谱中还有 m/z 133.0609、149.0598、161.0599、123.0420、119.0859 等重要碎片离子，结合文献报道[39]，将化合物 4鉴定为白术内酯 I。化合物 5：分子式为 C6H14N4O2，在正离子模式下，准分子离子峰为 m/z175.1192。母离子脱掉一分子 NH3得到 m/z158.0925，再丢掉一分子 H2O 得到 m/z 140.0820的碎片离子，再丢失一分子羰基 CO 产生 m/z112.0872 的碎片离子。另外二级碎片中还有 m/z116.0709、130.0977 等重要离子，经过文献查阅[39]，化合物 5 鉴定为精氨酸。化合物 6：分子式为 C23H27O15，在正离子模式下，准分子离子峰为 m/z543.1331。
【参考文献】：
期刊论文
[1]山奈抗氧化活性部位研究[J]. 项昭保,伍晓玲,张丽,汪程远. 食品工业科技. 2018(24)
[2]土木香化学成分研究[J]. 白丽明,王剑,付美玲,韩松,庞婧慧,张文治. 中草药. 2018(11)
[3]没食子多酚类化合物的鉴定及其在UPLC-MS/MS中的裂解规律研究[J]. 马尚智,秦惠玉,龙飞,于玮,陈海君,欧阳辉,陈文,韩博. 中草药. 2017(22)
[4]苦参化学成分及其生物碱抑菌活性研究[J]. 孙磊,郭江玉,闫彦,余河水,李薇,张丽娟,宋新波. 辽宁中医药大学学报. 2017(11)
[5]UHPLC-QTOF-MS法分析鉴定吴茱萸水提物在大鼠血浆、尿液和粪便中的原形成分及其代谢产物[J]. 程宇欣,陈两绵,王智民,张启伟,闫利华,赵正保. 药学学报. 2017(07)
[6]蒙药悬钩子木三萜类成分及其生物活性研究[J]. 任珊珊,张屏,格根塔娜,布仁,陈建平,包保全. 中药材. 2017(02)
[7]基于UPLC-Q-TOF/MS技术的核桃楸皮成分分析[J]. 孙国东,霍金海,王改丽,王伟明. 中草药. 2017(04)
[8]基于UPLC-Q-TOF-MS技术的广地龙化学成分分析[J]. 张玉,董文婷,霍金海,王伟明. 中草药. 2017(02)
[9]蒙药悬钩子木黄酮类成分及其生物活性研究[J]. 任珊珊,包保全,格根塔娜,布仁,陈建平,张屏. 中药材. 2016(09)
[10]荜茇中3种酰胺类生物碱在不同种属肝微粒体中代谢差异比较[J]. 何欢,郭未蔚,陈筱清,赵海誉,吴霞. 中国中药杂志. 2016(16)
博士论文
[1]土木香内酯对非小细胞肺癌增殖的影响及其作用机制研究[D]. 赵鹏.吉林大学 2016
硕士论文
[1]蒙药材悬钩子木镇咳祛痰作用的药理研究[D]. 朝鲁门.内蒙古民族大学 2013
[2]土木香根化学成分研究与土木香倍半萜内酯的结构修饰[D]. 吴明.河北医科大学 2010
本文编号：2927984
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