莱菔子中4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷及其加氢产物的制备工艺研究
发布时间：2020-12-26 15:36
莱菔子为十字花科植物萝卜（Raphanus sativus L.）的干燥成熟种子,具有消食除胀、降气化痰的功效,多用于饮食停滞、脘腹胀痛、大便秘结、积滞泻痢、痰壅喘咳等症。本文主要研究莱菔子中4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷（以下简称还原萝卜硫苷）的制备工艺,在此基础上,研究还原萝卜硫苷的应用,主要包括加氢转化为著名抗癌防癌前体药物萝卜硫苷,以及还原萝卜硫苷作为莱菔子化学对照品的必要性及可行性。第一部分 文献综述对莱菔子药材的本草考证、主要产地,硫苷类成分及莱菔子中主要硫苷类成分还原萝卜硫苷的研究进展,莱菔子主要药理作用等方面进行了综述,为后续的研究工作奠定基础。第二部分莱菔子最优药材来源的筛选建立了同时测定莱菔子中萝卜硫苷和还原萝卜硫苷含量的HPLC方法。为保证此含量测定方法的严谨性和准确性,对此方法中的色谱条件和样品溶液的制备条件进行了考察。色谱条件的考察包括色谱柱的选择,检测波长的选择,考察后色谱柱选择了Welch Ultimate LP-C18色谱柱,检测波长确定为224nm。供试品溶液制备条件的考察包括对莱菔子药材样品杀酶处理方法,提取方法和提取溶剂的筛选等,确定了溶...
【文章来源】：北京中医药大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：97 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１萝卜硫苷和还原萝卜硫苷的紫外全波长扫描谱图??由扫描结果得知，萝卜硫苷的最大吸收波长为２２２ｎｍ，还原萝卜硫苷的最大吸收波??
２．２．１．１溶剂预加热杀酶法和酒精杀酶法的同时考察与比较??取同一批次的莱菔子药材粉末ｌｇ（过４０目筛），在不同的处理条件下提取还原萝卜??硫甘和萝卜硫苷，实验条件和考察结果见表１、图２、３。??２４??
图３溶剂预加热杀酶法和酒精杀酶法对萝卜硫苷提取量的影响??结果分析：比较以上图表中不同溶剂在预加热处理前后对莱菔子药材中还原萝卜硫??苷和萝卜硫苷的提取量数据可知，溶剂预加热处理后再提取莱菔子药材中的还原萝卜硫??苷和萝卜硫苷，能很好的减少黑芥子酶对莱菔子中硫苷类成分的降解，其中水和２５％乙??醇预加热处理后莱菔子中还原萝卜硫苷和萝卜硫苷的提取量有了明显提高，特別是水作??提取溶剂时预加热处理前后莱菔子中还原萝卜硫苷和萝卜硫苷提取量升高最为显著，表??明在常温水中黑芥子酶对莱菔子中的硫苷类成分降解效果明显，且沸水对黑芥子酶的活??性有很好的抑制效果，同时表明溶剂预加热杀酶处理方法有较好的效果。??其次，随着乙醇浓度的增加，溶剂预加热处理前后对莱菔子中还原萝卜硫苷和萝卜??硫苷的提取量差别越来越小。特别是５０％及以上浓度的乙醇作提取溶剂时，预加热处理??前后，莱菔子中还原萝卜硫苷和萝卜硫苷的提取量趋近一致，说明在常温的５０％及以上??浓度的乙醇中，莱菔子中黑芥子酶对这两种硫苷类成分的降解趋近于零。此结果证实黑??芥子酶对莱菔子中硫苷类成分的降解效果随酒精浓度的提高而降低，高浓度乙醇浓度对??
【参考文献】：
期刊论文
[1]莱菔子化学成分研究进展[J]. 张茜,周洪雷,朱立俏,孙筱林,褚新红,林修良,谭相廷,谭孟阳,郑梦梦,赵冉. 辽宁中医药大学学报. 2018(04)
[2]HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定[J]. 朱立俏,盛华刚,郑德,李岗,周洪雷. 辽宁中医杂志. 2018(02)
[3]萝卜芽苗中还原型萝卜硫苷的提取、纯化及结构鉴定[J]. 王兆玲,冯尚彩,况鹏群,吕鑫华,姜燕. 食品科技. 2017(12)
[4]莱菔子化学成分的分离与鉴定[J]. 金洪光,李玉全,凌云,张丽芳,任锦,方亮,江慎华. 食品科学. 2018(06)
[5]莱菔子化学成分与药理作用研究进展[J]. 赵振华,李媛,季冬青,张宁,张芳,张强,张永清. 食品与药品. 2017(02)
[6]HS-SPME-GC-MS联用分析炒制前后莱菔子中挥发性成分变化[J]. 夏青松,卢金清,黎强. 中国实验方剂学杂志. 2017(02)
[7]萝卜籽油特性及其对小鼠的通便作用[J]. 赵功玲,莫海珍. 现代食品科技. 2016(10)
[8]芥子酸及其生物活性研究进展[J]. 马丛丛,许继取,韩领,田光晶,黄凤洪. 中国油脂. 2016(05)
[9]菜籽粕芥子碱的热醇提取[J]. 余丹,邹成义,李斌,屈东,黄小丽. 饲料工业. 2016(09)
[10]生莱菔子和炒莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的含量测定[J]. 张庆英. 实用药物与临床. 2015(03)
博士论文
[1]中药复方三子养亲汤及其味药莱菔子物质基础的研究[D]. 段礼新.沈阳药科大学 2007
硕士论文
[1]不同品种莱菔子生药学研究[D]. 李媛.山东中医药大学 2016
[2]西兰花中萝卜硫苷的提取及降解产物抑菌活性研究[D]. 叶珊珊.浙江工商大学 2013
[3]西兰花籽中萝卜硫苷提取分离工艺研究[D]. 石林娟.合肥工业大学 2013
[4]12份莱菔子样品的质量评价研究[D]. 任延慧.长春中医药大学 2012
[5]莱菔子等5种种子类药材炮制前后脂肪油分析及成分溶出的研究[D]. 郑岩.长春中医药大学 2011
[6]硫代葡萄糖苷glucoraphanin和glucoraphenin生物转化的研究及gulucoraphenin降解产物莱菔硫烷稳定性研究[D]. 李立光.北京化工大学 2010
[7]中药中硫代葡萄糖苷及其降解产物的分析和中药莱菔子中glucoraphenin的提取纯化与催化加氢工艺研究[D]. 胡晔.北京化工大学 2009
[8]莱菔子多糖的分离纯化、生化鉴定及功能性质的初步研究[D]. 杨萌.南昌大学 2008
[9]莱菔子水溶性生物碱对自发性高血压大鼠降压机理的实验研究[D]. 于铭.长春中医药大学 2008
本文编号：2939979
【文章来源】：北京中医药大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：97 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１萝卜硫苷和还原萝卜硫苷的紫外全波长扫描谱图??由扫描结果得知，萝卜硫苷的最大吸收波长为２２２ｎｍ，还原萝卜硫苷的最大吸收波??
２．２．１．１溶剂预加热杀酶法和酒精杀酶法的同时考察与比较??取同一批次的莱菔子药材粉末ｌｇ（过４０目筛），在不同的处理条件下提取还原萝卜??硫甘和萝卜硫苷，实验条件和考察结果见表１、图２、３。??２４??
图３溶剂预加热杀酶法和酒精杀酶法对萝卜硫苷提取量的影响??结果分析：比较以上图表中不同溶剂在预加热处理前后对莱菔子药材中还原萝卜硫??苷和萝卜硫苷的提取量数据可知，溶剂预加热处理后再提取莱菔子药材中的还原萝卜硫??苷和萝卜硫苷，能很好的减少黑芥子酶对莱菔子中硫苷类成分的降解，其中水和２５％乙??醇预加热处理后莱菔子中还原萝卜硫苷和萝卜硫苷的提取量有了明显提高，特別是水作??提取溶剂时预加热处理前后莱菔子中还原萝卜硫苷和萝卜硫苷提取量升高最为显著，表??明在常温水中黑芥子酶对莱菔子中的硫苷类成分降解效果明显，且沸水对黑芥子酶的活??性有很好的抑制效果，同时表明溶剂预加热杀酶处理方法有较好的效果。??其次，随着乙醇浓度的增加，溶剂预加热处理前后对莱菔子中还原萝卜硫苷和萝卜??硫苷的提取量差别越来越小。特别是５０％及以上浓度的乙醇作提取溶剂时，预加热处理??前后，莱菔子中还原萝卜硫苷和萝卜硫苷的提取量趋近一致，说明在常温的５０％及以上??浓度的乙醇中，莱菔子中黑芥子酶对这两种硫苷类成分的降解趋近于零。此结果证实黑??芥子酶对莱菔子中硫苷类成分的降解效果随酒精浓度的提高而降低，高浓度乙醇浓度对??
【参考文献】：
期刊论文
[1]莱菔子化学成分研究进展[J]. 张茜,周洪雷,朱立俏,孙筱林,褚新红,林修良,谭相廷,谭孟阳,郑梦梦,赵冉. 辽宁中医药大学学报. 2018(04)
[2]HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定[J]. 朱立俏,盛华刚,郑德,李岗,周洪雷. 辽宁中医杂志. 2018(02)
[3]萝卜芽苗中还原型萝卜硫苷的提取、纯化及结构鉴定[J]. 王兆玲,冯尚彩,况鹏群,吕鑫华,姜燕. 食品科技. 2017(12)
[4]莱菔子化学成分的分离与鉴定[J]. 金洪光,李玉全,凌云,张丽芳,任锦,方亮,江慎华. 食品科学. 2018(06)
[5]莱菔子化学成分与药理作用研究进展[J]. 赵振华,李媛,季冬青,张宁,张芳,张强,张永清. 食品与药品. 2017(02)
[6]HS-SPME-GC-MS联用分析炒制前后莱菔子中挥发性成分变化[J]. 夏青松,卢金清,黎强. 中国实验方剂学杂志. 2017(02)
[7]萝卜籽油特性及其对小鼠的通便作用[J]. 赵功玲,莫海珍. 现代食品科技. 2016(10)
[8]芥子酸及其生物活性研究进展[J]. 马丛丛,许继取,韩领,田光晶,黄凤洪. 中国油脂. 2016(05)
[9]菜籽粕芥子碱的热醇提取[J]. 余丹,邹成义,李斌,屈东,黄小丽. 饲料工业. 2016(09)
[10]生莱菔子和炒莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的含量测定[J]. 张庆英. 实用药物与临床. 2015(03)
博士论文
[1]中药复方三子养亲汤及其味药莱菔子物质基础的研究[D]. 段礼新.沈阳药科大学 2007
硕士论文
[1]不同品种莱菔子生药学研究[D]. 李媛.山东中医药大学 2016
[2]西兰花中萝卜硫苷的提取及降解产物抑菌活性研究[D]. 叶珊珊.浙江工商大学 2013
[3]西兰花籽中萝卜硫苷提取分离工艺研究[D]. 石林娟.合肥工业大学 2013
[4]12份莱菔子样品的质量评价研究[D]. 任延慧.长春中医药大学 2012
[5]莱菔子等5种种子类药材炮制前后脂肪油分析及成分溶出的研究[D]. 郑岩.长春中医药大学 2011
[6]硫代葡萄糖苷glucoraphanin和glucoraphenin生物转化的研究及gulucoraphenin降解产物莱菔硫烷稳定性研究[D]. 李立光.北京化工大学 2010
[7]中药中硫代葡萄糖苷及其降解产物的分析和中药莱菔子中glucoraphenin的提取纯化与催化加氢工艺研究[D]. 胡晔.北京化工大学 2009
[8]莱菔子多糖的分离纯化、生化鉴定及功能性质的初步研究[D]. 杨萌.南昌大学 2008
[9]莱菔子水溶性生物碱对自发性高血压大鼠降压机理的实验研究[D]. 于铭.长春中医药大学 2008
本文编号：2939979
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