中药补骨脂抑制PTP1B、DGAT活性成分研究

发布时间：2021-01-07 05:52

　　目的:本文以生物活性为导向,对天然植物补骨脂的种子进行提取分离,以筛选出有效活性成分为目标,继而根据其相关光谱核磁数据,确定所得化合物的化学结构,并测定其对蛋白酪氨酸磷酸酯酶1B（PTP1B）和二脂酰甘油脂酰基转移酶（DGAT）有效抑制浓度。方法:通过阅读相关文献,参考其实验方法。利用正相硅胶柱色谱,C₁₈反相柱色谱以及半制备高效液相色谱仪等多种色谱分离方法,将补骨脂种子中的有效化学成分进行分离、纯化,并通过对对1D和2D-NMR等光谱数据进行数据分析,并与相关文献中的光谱数据比较,确定所得化合物的化学结构。结果:对补骨脂种子75%乙醇提取物的化学成分提取、分离,得到9个黄酮类化合物,其中2个新化合物,7个已知化合物。通过对核磁数据的分析及参考相应文献,确定分离所得化合物1-9的结构分别为:3’’-methoxy-bavacoumestan C（1）,6,7-furanbavachinone B（2）,bavachinone B（3）,bavachin（4）,bavachinin（5）,bavachinone A（6）,brosimacutin E（7）,neo-... 

【文章来源】：北华大学吉林省

【文章页数】：53 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

中药补骨脂及种子补骨脂，蔷薇目，豆科一年生直立草本，广泛分布于印度半干旱平原和中国

图 2.1 提取过程.2.2 补骨脂化学成分的分离过程将上述乙酸乙酯层萃取物经过硅胶柱色谱法分离，将流动相设为乙酸乙（V/V=100:1-2:1）混合物进行梯度洗脱，所得组分通过合并、干燥、称量 18 个组分（Fr.1-Fr.18）。将组分 Fr.11（9.1g）经硅胶柱色谱法进一步分离流动相组成为二氯甲烷:甲醇 (体积比为：100:1-10:1) 进行梯度洗脱,得到r.11.1-Fr.11.27。其中组分 Fr.11.6 (11.8 g) 以甲醇:水 (V/V=20:80-100:0) 为经反相 RP-18 色谱柱法梯度洗脱得到组分 Fr.11.6.1-Fr.11.6.7。由于组分 Fr.6.3mg），组分 Fr.11.6.4（6.9mg）和组分 Fr.11.6.5（9.1mg）在硅胶板上通色谱法观察到具有良好分离效果，并经过核磁数据的分析，这三个组分被化合物 4，化合物 3 和化合物 5。将组分 Fr.11.6.3（236.1 mg）用半制备高色谱仪进行分离，流动相设定为乙腈:水（V/V=36:64），流速 4ml/min 进行

第二章 实验部分V/V=50:50-100:0）进行梯度洗脱，得到 6 个组分（Fr.11.10.1–Fr.11.10.6）。来对组分 Fr.11.10.4（108.6 mg），用半制备高效液相色谱仪进行分离，流动甲醇:水（V/V=70:30），流速 4 ml/min 进行等度洗脱 90 分钟，化合物（31.2 = 43.9 min）和化合物 9（23.1 mg，tR = 49.2 min）。

【参考文献】：
期刊论文
[1]补骨脂生物学特性研究[J]. 张兴翠,周昌华,卢进,丁德蓉,徐大芳,黄文秀,刘思勋,陈兴福.  中国中药杂志. 1990(04)



本文编号：2962036