HPLC-ELSD法测定介孔二氧化硅包载闹羊花毒素Ⅲ的载药量和包封率

发布时间：2021-01-07 13:10

　　目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）方法测定载闹羊花毒素Ⅲ介孔二氧化硅制剂的载药量和包封率。方法:（1）建立HPLC-ELSD法检测闹羊花毒素Ⅲ含量,并进行方法学考察。选用Shiseido CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水（体积比30∶70）为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度85℃,进样量10μl。（2）制备介孔二氧化硅纳米粒（MSN）,并测定其粒径和Zeta电位。采用浸渍法制备介孔二氧化硅包载的闹羊花毒素Ⅲ。比较闹羊花毒素Ⅲ与MSN的不同质量比以及不同载药时间对载药量和包封率的影响。结果:（1）闹羊花毒素Ⅲ在0.29～10.70μg范围内线性关系良好。重复性实验RSD为1.47%;精密度实验RSD为1.02%;稳定性实验RSD为1.94%;平均加样回收率为98.15%,RSD为2.16%,均符合测定要求。（2）制得的介孔二氧化硅平均粒径为（110±5.05）nm,Zeta电位为（20±1.42）mV。闹羊花毒素Ⅲ与MSN的质量比为3 mg∶6 mg、载... 

【文章来源】：上海中医药大学学报. 2020,34(05)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

对照品和供试品色谱图

取MSN混悬液300 μl,置于1 ml离心管,加入无水乙醇700 μl,超声分散后,10 000 r/min离心30 min,弃去上清液,加入1 ml超纯水,超声分散后放入比色池,测定其粒径分布情况及Zeta电位。结果显示,介孔二氧化硅的平均粒径为(110±5.05)nm,Zeta电位为(20±1.42)mV。见图3。图3 MSN粒径和Zeta电位分布

MSN粒径和Zeta电位分布

【参考文献】：
期刊论文
[1]大孔树脂-正相硅胶柱色谱法制备闹羊花二萜有效部位[J]. 姚禹民,房鑫,张继全,阮克锋,梁爽.  中国医药工业杂志. 2019(12)
[2]羊踯躅二萜类成分和各极性部位的体内外抗炎活性研究[J]. 姚禹民,房鑫,李俊,张继全,阮克锋,梁爽.  上海中医药大学学报. 2019(04)
[3]HPLC-ELSD法测定闹羊花中Rhodojaponin-III和Rhodojaponin-VI含量[J]. 张枝润,周成,娄志华,王若菲,李海舟,李蓉涛.  天然产物研究与开发. 2013(09)
[4]Studies on the Chemical Constituents of the Roots of Rhododendron Molle G. Don[J]. 向彦妮,张长弓,郑亚杰.  华中科技大学学报(医学英德文版). 2004(02)
[5]黄花杜鹃化学成分研究[J]. 贾忠建,李国强.  中草药. 1996(05)
[6]闹羊花根对狗肝、肾亚急性毒性的研究[J]. 王佐飞,刘世新,曾凡波.  中药新药与临床药理. 1993(02)
[7]闹羊花毒素Ⅲ400MHz二维 1H NMR的谱研究[J]. 缪振春,杜泽涵,蔡定国.  有机化学. 1987(06)
[8]八厘麻毒素对降低血压和减慢心率的机理研究[J]. 毛焕元,冯义柏,郭清桂,李崇渔,崔金镜,胡文淑.  武汉医学院学报. 1984(05)
[9]闹羊花和八里麻（Rhododendron Molle Sieb.et Zucc.）的镇痛作用及毒性[J]. 赵国举,张覃沐,吕富华.  药学学报. 1958(06)
[10]羊踯躅中的闹羊花毒素Ⅲ的结构测定[J]. 濮全龙.  中草药. 1983 (07)



本文编号：2962617