盐补骨脂一测多评法的建立及其在炮制工艺优选与质量评价中的应用研究
发布时间：2021-01-15 02:02
本文建立了一种超高效液相色谱（ultra-high performance liquid chromatography,UHPLC）技术结合一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS）同时测定补骨脂中9种主要成分（异补骨脂素、补骨脂素、补骨脂定、补骨脂宁、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂查耳酮以及补骨脂酚）含量的方法。并以此为手段,结合D-最优设计响应面分析,优选了补骨脂药材盐炙工艺参数,建立了参数明确、过程可控的盐补骨脂炮制工艺。在优选的炮制工艺基础上,通过对14批补骨脂药材的优化炮制和QAMS含量测定,对盐炙饮片进行质量评价。为提高盐补骨脂质量均一性和临床安全性提供技术支持。目的:建立同时测定补骨脂中多指标成分含量测定法;优化盐补骨脂饮片炮制工艺;并对优化的盐补骨脂饮片进行质量评价。方法:1.QAMS法和外标法（External standard method,ES）色谱条件:色谱柱为C18 ODS色谱柱（50 mm×2.0 mm,1.6μm）;检测波长246 nm;柱温4...
【文章来源】：重庆医科大学重庆市
【文章页数】：54 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
混合对照品（A）与样品（B）的UHPLC色谱图
B21 4.11 0.491 0 0.51C21 89.38 0.007 6 11.12残差 10 80.37 – –失拟项 5 65.16 0.068 1 4.28纯误差 5 15.21 – –总离差 19 661.75 – –由于 3 类成分均为补骨脂药材中主要指标成分，为得到其量高的优质炮制品，故均按得到 Y1、Y2和 Y3的最大值进行优化，并绘制三维响应面图（图 3.1）。预测最优条件为 A＝12、B＝80、C＝2.10，即闷润时间 12 h、炒制温度 80 ℃、加盐量 2.10%；预测结果 Y1＝19.92%、Y2＝73.80%、Y3＝27.30%，即香豆素类成分量增加 19.92%、黄酮类成分量增加 73.80%、萜酚类成分量增加 27.30%（SolutionDesirability 值 0.878）。
出的最优炮制工艺进行验证试验。精密称取 6 份补骨脂药材样工艺参数进行炮制，结果测得香豆素类成分量增加平均值为 19量增加平均值为 72.48%、萜酚类成分量增加平均值为 26.73%。与预测值之间的 RSD 较小，分别为 1.52%、1.06%、2.67%，数说明了 D-最优设计响应面法适用于补骨脂的炮制工艺优化，其定，重复性好，可操作性强，具有实际应用价值。终点的确定工艺中对炮制终点的控制，用 D-最优设计后，实验对炒制时间。分别取同一批补骨脂药材各 100 g，按 1 中所优化炮制工艺参0、40、50、60 min，按第二章中 QAMS 法进行定量测定，其香豆酚类成分量变化百分比见图 3.2。结果表明，在炮制时间为 30 m增加最大，故炮制时间确定为 30 min。
【参考文献】：
期刊论文
[1]补骨脂盐炙前后含药血清对人成骨细胞的影响[J]. 高倩倩,颜翠萍,翁泽斌,赵根华,陈志鹏,蔡宝昌,李伟东. 中成药. 2015(07)
[2]补骨脂与盐补骨脂配方颗粒的红外光谱鉴别[J]. 毕晓黎,彭丽诗,罗文汇. 中成药. 2014(10)
[3]沙苑子与补骨脂两种豆科药材显微鉴定研究[J]. 许亮,杨燕云,冯陈波,王菲,王冰,王文全,康廷国. 时珍国医国药. 2014(08)
[4]中药补骨脂的生药学研究[J]. 梁丽娟,赵奎君,董婷霞,詹华强. 国际中医中药杂志. 2014 (02)
[5]Quality Evaluation of Astragali Radix Products by Quantitative Analysis of Multi-components by Single Marker[J]. SUN Jie,JIANG Zhen-zuo,YAN Rui-qing,OLALEYE Olajide,ZHANG Xiao-long,CHAI Xin,WANG Yue-fei. Chinese Herbal Medicines. 2013(04)
[6]盐制对补骨脂中主要化学成分的影响[J]. 颜翠萍,吴育,翁泽斌,陈志鹏,蔡宝昌,李伟东. 中成药. 2013(11)
[7]多指标正交法优选盐制补骨脂饮片的炮制工艺[J]. 殷放宙,李林,李伟东,陆兔林,蔡宝昌. 中国中药杂志. 2013(03)
[8]星点设计-效应面法优化补骨脂炮制工艺[J]. 丁黎艳,郭晏华,黄婷,张蕾. 中国现代中药. 2013(01)
[9]HPLC法测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素[J]. 李俊娟,李军. 中成药. 2012(08)
[10]相对校正因子在中药多指标测定中的应用研究进展[J]. 罗祖良,仇峰,韦日伟,覃禹,张坤,覃洁萍,杨美华. 中草药. 2012(07)
硕士论文
[1]中药提取物的活性筛选和“一测多评”技术在中药中的应用[D]. 张锴镔.中国中医科学院 2012
[2]补骨脂本草文献与质量研究[D]. 曹金一.北京中医药大学 2009
[3]补骨脂盐炙前后药理研究及不同品种盐盐炙对化学成分影响[D]. 陈杰.成都中医药大学 2009
本文编号：2977998
【文章来源】：重庆医科大学重庆市
【文章页数】：54 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
混合对照品（A）与样品（B）的UHPLC色谱图
B21 4.11 0.491 0 0.51C21 89.38 0.007 6 11.12残差 10 80.37 – –失拟项 5 65.16 0.068 1 4.28纯误差 5 15.21 – –总离差 19 661.75 – –由于 3 类成分均为补骨脂药材中主要指标成分，为得到其量高的优质炮制品，故均按得到 Y1、Y2和 Y3的最大值进行优化，并绘制三维响应面图（图 3.1）。预测最优条件为 A＝12、B＝80、C＝2.10，即闷润时间 12 h、炒制温度 80 ℃、加盐量 2.10%；预测结果 Y1＝19.92%、Y2＝73.80%、Y3＝27.30%，即香豆素类成分量增加 19.92%、黄酮类成分量增加 73.80%、萜酚类成分量增加 27.30%（SolutionDesirability 值 0.878）。
出的最优炮制工艺进行验证试验。精密称取 6 份补骨脂药材样工艺参数进行炮制，结果测得香豆素类成分量增加平均值为 19量增加平均值为 72.48%、萜酚类成分量增加平均值为 26.73%。与预测值之间的 RSD 较小，分别为 1.52%、1.06%、2.67%，数说明了 D-最优设计响应面法适用于补骨脂的炮制工艺优化，其定，重复性好，可操作性强，具有实际应用价值。终点的确定工艺中对炮制终点的控制，用 D-最优设计后，实验对炒制时间。分别取同一批补骨脂药材各 100 g，按 1 中所优化炮制工艺参0、40、50、60 min，按第二章中 QAMS 法进行定量测定，其香豆酚类成分量变化百分比见图 3.2。结果表明，在炮制时间为 30 m增加最大，故炮制时间确定为 30 min。
【参考文献】：
期刊论文
[1]补骨脂盐炙前后含药血清对人成骨细胞的影响[J]. 高倩倩,颜翠萍,翁泽斌,赵根华,陈志鹏,蔡宝昌,李伟东. 中成药. 2015(07)
[2]补骨脂与盐补骨脂配方颗粒的红外光谱鉴别[J]. 毕晓黎,彭丽诗,罗文汇. 中成药. 2014(10)
[3]沙苑子与补骨脂两种豆科药材显微鉴定研究[J]. 许亮,杨燕云,冯陈波,王菲,王冰,王文全,康廷国. 时珍国医国药. 2014(08)
[4]中药补骨脂的生药学研究[J]. 梁丽娟,赵奎君,董婷霞,詹华强. 国际中医中药杂志. 2014 (02)
[5]Quality Evaluation of Astragali Radix Products by Quantitative Analysis of Multi-components by Single Marker[J]. SUN Jie,JIANG Zhen-zuo,YAN Rui-qing,OLALEYE Olajide,ZHANG Xiao-long,CHAI Xin,WANG Yue-fei. Chinese Herbal Medicines. 2013(04)
[6]盐制对补骨脂中主要化学成分的影响[J]. 颜翠萍,吴育,翁泽斌,陈志鹏,蔡宝昌,李伟东. 中成药. 2013(11)
[7]多指标正交法优选盐制补骨脂饮片的炮制工艺[J]. 殷放宙,李林,李伟东,陆兔林,蔡宝昌. 中国中药杂志. 2013(03)
[8]星点设计-效应面法优化补骨脂炮制工艺[J]. 丁黎艳,郭晏华,黄婷,张蕾. 中国现代中药. 2013(01)
[9]HPLC法测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素[J]. 李俊娟,李军. 中成药. 2012(08)
[10]相对校正因子在中药多指标测定中的应用研究进展[J]. 罗祖良,仇峰,韦日伟,覃禹,张坤,覃洁萍,杨美华. 中草药. 2012(07)
硕士论文
[1]中药提取物的活性筛选和“一测多评”技术在中药中的应用[D]. 张锴镔.中国中医科学院 2012
[2]补骨脂本草文献与质量研究[D]. 曹金一.北京中医药大学 2009
[3]补骨脂盐炙前后药理研究及不同品种盐盐炙对化学成分影响[D]. 陈杰.成都中医药大学 2009
本文编号：2977998
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