破壁马尾松花粉提取物中激素样成分分析
发布时间：2021-02-03 12:31
松花粉为松科植物马尾松Pinus massoniana Lamb.、油松Pinus tabuli formis Carr.或同属数种植物的干燥花粉。松花粉中含有大量的营养成分和生命活性物质,其中包括蛋白质、氨基酸、维生素、矿物质元素、核酸以及卵磷脂等百余种成分。松花粉具有调节胃肠、提高免疫力、缓解疲劳等保健作用,被誉为保健品中的“绿色黄金”。鉴于临床检测出破壁马尾松花粉提取物中含有激素样成分,为了确定激素样成分的种类、结构及含量,对破壁马尾松花粉提取物进行了系统分离纯化,研究结果如下:1、破壁马尾松花粉提取物处理得产物（I22）上硅胶柱分离。采用1HNMR、13CNMR、DEPT90及HPLC-MS对分离得化合物1进行较为系统的分析,结果表明该化合物为C16H22O4,为邻苯二甲酸二丁酯（DBP）及邻苯二甲酸二异（DIBP）丁酯2种同分异构体,非激素样成分。2、性激素的含量测定。通过UPLC-Q-TOF-MS法针对I22与雌二醇（E2）、睾酮（T）及孕酮（P）三种性激素标准品进行分析,实验结果证明破壁马尾松花粉提取物中激素样成分为E2、T及P三种性激素。采用化学发光免疫法测定破壁马尾松...
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：51 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 前言
1.1 松花粉的研究进展
1.1.1 松花粉的概述
1.1.2 松花粉的营养成分
1.1.3 松花粉的药理作用
1.2 赤霉素的研究进展
1.2.1 植物激素的分类
1.2.2 赤霉素的发现
1.2.3 赤霉素的生理作用
1.3 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术
1.3.1 超高效液相色谱概述
1.3.2 四级杆飞行时间质谱概述
1.3.3 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用
1.4 立题依据
第二章 破壁马尾松花粉提取物的分离
2.1 实验材料、试剂、仪器及实验条件
2.1.1 实验材料及试剂
2.1.2 实验仪器
2.1.3 实验条件
2.2 破壁马尾松花粉提取物的提取分离
22硅胶柱分离"> 2.3 I22硅胶柱分离
2.4 小结
第三章 性激素的UPLC-Q-TOF-MS分析
3.1 实验材料、试剂与仪器
3.1.1 实验材料与试剂
3.1.2 实验仪器
3.2 实验方法与结果
3.2.1 雌二醇质谱分析
3.2.2 孕酮质谱分析
3.2.3 睾酮质谱分析
3.3 小结
第四章 性激素的含量测定
4.1 实验材料、试剂与仪器
4.1.1 实验材料与试剂
4.1.2 实验仪器
4.2 免疫分析步骤
4.3 结果与讨论
4.3.1 发光底物液体积的优化
4.3.2 免疫反应时间的优化
4.4 方法学考察
4.4.1 标准曲线与灵敏度
4.4.2 精密度试验
4.4.3 稳定性实验
4.4.4 回收率
4.4.5 样品含量测定
4.5 小结
第五章 植物激素的UPLC-Q-TOF-MS分析
5.1 实验材料、试剂与仪器
5.1.1 实验材料与试剂
5.1.2 实验仪器
5.2 实验方法与结果
5.2.1 茉莉酸甲酯质谱分析
5.2.2 脱落酸质谱分析
5.2.3 赤霉素质谱分析
5.3 小结
第六章 赤霉素的含量测定
6.1 实验材料、试剂与仪器
6.1.1 实验材料与试剂
6.1.2 实验仪器
6.2 实验方法与结果
6.2.1 样品前处理
6.2.2 标准溶液的配置
6.2.3 实验条件
6.2.4 纯化条件的选择
6.2.5 流动相的选择
6.2.6 洗脱梯度的选择
6.2.7 方法学考察
6.3 小结
第七章 全文总结
参考文献
附图
作者简介及在学期间所取得的科研成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气颗粒物中甾醇类化合物[J]. 赵起越,赵红帅,刘保献,王焱,骆昉. 分析化学. 2016(05)
[2]破壁松花粉水提物总糖含量的测定[J]. 王春红,朱枫,范秀双,于建伟,陈凡波,王云华,杨苗,孙丹丹. 特产研究. 2015(04)
[3]UPLC-Q-TOF-MS法同时测定平消片中7种成分[J]. 李明潺,王玉丽,郭春宏,董林毅,李博乐,段宏泉,刘昌孝. 中草药. 2015(11)
[4]川楝子水提化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析[J]. 李振华,徐金娣,鞠建明,朱亚楠,王璐璐. 中草药. 2015(04)
[5]植物内源激素研究进展[J]. 段娜,贾玉奎,徐军,陈海玲,孙鹏. 中国农学通报. 2015(02)
[6]赤霉素GA3急性毒性和遗传毒性[J]. 商桑,王健,丁晓雯. 食品科学. 2015(17)
[7]豨莶草及其酒炙品UPLC-Q-TOF/MS分析[J]. 任伟光,武拉斌,降雪,黄林芳. 中草药. 2014(02)
[8]高效液相色谱-串联质谱法检测瓜果中的4种植物生长调节剂的残留量[J]. 牟艳莉,郭德华,丁卓平. 色谱. 2013(10)
[9]同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留[J]. 曹慧,陈小珍,朱岩,李祖光,汪丽娜,张晓波. 质谱学报. 2013(04)
[10]UPLC-QTOF-MS结合主成分分析法用于白芍饮片的分级科学性研究[J]. 陈丽丽,程显隆,韩立炜,王英姿,魏锋,马双成. 药物分析杂志. 2013(05)
硕士论文
[1]马尾松花粉提取物对前列腺肥大小鼠的影响[D]. 马玉.山东师范大学 2015
[2]类固醇性激素化学发光免疫分析方法的研究[D]. 辛天兵.河北大学 2009
[3]松花粉成分分析及其轻身减肥功能初探[D]. 刘杰尔.浙江大学 2008
[4]泰山松花粉对鸡兔免疫增强作用的研究[D]. 孟秀彦.山东农业大学 2007
本文编号：3016504
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：51 页
【学位级别】：硕士
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摘要
Abstract
第一章 前言
1.1 松花粉的研究进展
1.1.1 松花粉的概述
1.1.2 松花粉的营养成分
1.1.3 松花粉的药理作用
1.2 赤霉素的研究进展
1.2.1 植物激素的分类
1.2.2 赤霉素的发现
1.2.3 赤霉素的生理作用
1.3 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术
1.3.1 超高效液相色谱概述
1.3.2 四级杆飞行时间质谱概述
1.3.3 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用
1.4 立题依据
第二章 破壁马尾松花粉提取物的分离
2.1 实验材料、试剂、仪器及实验条件
2.1.1 实验材料及试剂
2.1.2 实验仪器
2.1.3 实验条件
2.2 破壁马尾松花粉提取物的提取分离
22硅胶柱分离"> 2.3 I22硅胶柱分离
2.4 小结
第三章 性激素的UPLC-Q-TOF-MS分析
3.1 实验材料、试剂与仪器
3.1.1 实验材料与试剂
3.1.2 实验仪器
3.2 实验方法与结果
3.2.1 雌二醇质谱分析
3.2.2 孕酮质谱分析
3.2.3 睾酮质谱分析
3.3 小结
第四章 性激素的含量测定
4.1 实验材料、试剂与仪器
4.1.1 实验材料与试剂
4.1.2 实验仪器
4.2 免疫分析步骤
4.3 结果与讨论
4.3.1 发光底物液体积的优化
4.3.2 免疫反应时间的优化
4.4 方法学考察
4.4.1 标准曲线与灵敏度
4.4.2 精密度试验
4.4.3 稳定性实验
4.4.4 回收率
4.4.5 样品含量测定
4.5 小结
第五章 植物激素的UPLC-Q-TOF-MS分析
5.1 实验材料、试剂与仪器
5.1.1 实验材料与试剂
5.1.2 实验仪器
5.2 实验方法与结果
5.2.1 茉莉酸甲酯质谱分析
5.2.2 脱落酸质谱分析
5.2.3 赤霉素质谱分析
5.3 小结
第六章 赤霉素的含量测定
6.1 实验材料、试剂与仪器
6.1.1 实验材料与试剂
6.1.2 实验仪器
6.2 实验方法与结果
6.2.1 样品前处理
6.2.2 标准溶液的配置
6.2.3 实验条件
6.2.4 纯化条件的选择
6.2.5 流动相的选择
6.2.6 洗脱梯度的选择
6.2.7 方法学考察
6.3 小结
第七章 全文总结
参考文献
附图
作者简介及在学期间所取得的科研成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气颗粒物中甾醇类化合物[J]. 赵起越,赵红帅,刘保献,王焱,骆昉. 分析化学. 2016(05)
[2]破壁松花粉水提物总糖含量的测定[J]. 王春红,朱枫,范秀双,于建伟,陈凡波,王云华,杨苗,孙丹丹. 特产研究. 2015(04)
[3]UPLC-Q-TOF-MS法同时测定平消片中7种成分[J]. 李明潺,王玉丽,郭春宏,董林毅,李博乐,段宏泉,刘昌孝. 中草药. 2015(11)
[4]川楝子水提化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析[J]. 李振华,徐金娣,鞠建明,朱亚楠,王璐璐. 中草药. 2015(04)
[5]植物内源激素研究进展[J]. 段娜,贾玉奎,徐军,陈海玲,孙鹏. 中国农学通报. 2015(02)
[6]赤霉素GA3急性毒性和遗传毒性[J]. 商桑,王健,丁晓雯. 食品科学. 2015(17)
[7]豨莶草及其酒炙品UPLC-Q-TOF/MS分析[J]. 任伟光,武拉斌,降雪,黄林芳. 中草药. 2014(02)
[8]高效液相色谱-串联质谱法检测瓜果中的4种植物生长调节剂的残留量[J]. 牟艳莉,郭德华,丁卓平. 色谱. 2013(10)
[9]同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留[J]. 曹慧,陈小珍,朱岩,李祖光,汪丽娜,张晓波. 质谱学报. 2013(04)
[10]UPLC-QTOF-MS结合主成分分析法用于白芍饮片的分级科学性研究[J]. 陈丽丽,程显隆,韩立炜,王英姿,魏锋,马双成. 药物分析杂志. 2013(05)
硕士论文
[1]马尾松花粉提取物对前列腺肥大小鼠的影响[D]. 马玉.山东师范大学 2015
[2]类固醇性激素化学发光免疫分析方法的研究[D]. 辛天兵.河北大学 2009
[3]松花粉成分分析及其轻身减肥功能初探[D]. 刘杰尔.浙江大学 2008
[4]泰山松花粉对鸡兔免疫增强作用的研究[D]. 孟秀彦.山东农业大学 2007
本文编号：3016504
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