超高效液相色谱串联三重四级杆质谱测定羚羊角中羚羊角肽的含量

发布时间：2021-02-03 18:35

　　目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定羚羊角中羚羊角肽的含量,为提高相关药品的质量控制水平提供参考。方法:采用色谱柱ACQUITY UPLC^?BEH C₁₈（2.1mm×50mm,1.7μm）,流速0.3mL/min,梯度洗脱,电喷雾离子化（ESI）,正离子模式下,多反应监测,鞘气流速46L/h;辅助气流速850L/h;喷雾电压3.5kV;离子源温度150℃;辅助气温度400℃;选择m/z（三电荷）697.66→1 021.48为定量离子对。结果:羚羊角肽在0.02528～2.528μg/mL范围内,浓度与色谱峰面积成良好的线性关系,回归方程y=15 309x+91.47（r=0.9996）。回收率在90.9%～106.2%范围内,平均回收率为100.9%,RSD值为5.2%。结论:建立的含量测定方法准确、可靠,不同羚羊角粉内在质量差异显著,该研究对相关药品的标准提高及质量控制具有很高的参考价值。 

【文章来源】：中华中医药杂志. 2020,35(07)北大核心

【文章页数】：4 页

【文章目录】：
材料
    1. 仪器
    2.试剂
方法与结果
    1. 液相及质谱条件
    2. 溶液的制备
        2.1 供试品溶液制备
        2.2 对照品溶液制备
        2.3 混合角类药材溶液制备
    3. 专属性的考察
    4. 线性关系考察
    5. 检出限与定量限的考察
    6. 精密度考察
    7. 稳定性考察
    8. 重复性考察
    9. 回收率考察
    1 0. 样品的含量测定
讨论


【参考文献】：
期刊论文
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[2]羚羊角与山羊角蛋白质类成分比较研究[J]. 刘睿,朱振华,吴佳,钱大玮,段金廒.  中国中药杂志. 2018(16)
[3]角类动物药DNA提取方法研究[J]. 张小慧,席啸虎,王世伟,刘霞.  中草药. 2017(24)
[4]羚羊角药理作用研究进程[J]. 王宁,庞剑.  临床合理用药杂志. 2017(01)
[5]山羊角替代羚羊角的实验研究[J]. 陈芙蓉,商丹丹,姜溪,只德广,岳南,刘彤.  药物评价研究. 2015(01)
[6]羚羊角商品药材各部位中氨基酸分析[J]. 李峰,吴明月,单舒筠.  中成药. 2013(11)
[7]羚羊角及其混伪品脂类成分气相色谱-质谱分析和聚类分析[J]. 胡晓炜,徐爱仁.  中华中医药杂志. 2013(11)
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[9]羚羊角与其伪品黄羊角饮片的鉴别[J]. 胡双丰.  中草药. 2002(07)
[10]羚羊角和羚羊角塞水提液蛋白质成分的分离研究[J]. 彭新君,杨广民,敖和琼,肖桂秀.  湖南中医学院学报. 1998(04)



本文编号：3016975