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窝儿七HPLC指纹图谱建立及12种成分含量测定

发布时间:2021-03-05 12:52
  目的建立窝儿七HPLC指纹图谱,并同时测定19个批次不同产地窝儿七中苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、苦鬼臼毒素葡萄糖苷、4’-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、山柰酚葡萄糖苷、鬼臼毒素、arabeline、鬼臼毒酮、山荷叶素葡萄糖苷、槲皮素、山柰酚和山荷叶素12种化学成分含量,为窝儿七质量控制提供科学依据。方法采用COSMOSIL-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;检测波长300nm,进样量10μL;建立窝儿七药材指纹图谱,测定12个成分含量,对结果进行聚类分析。结果 19批窝儿七HPLC指纹图谱有16个共有峰,各相似度均在0.9以上,12个化学成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.999 0),精密度、重复性RSD<2%,在24h内稳定性较好(RSD<2%),加样回收率均在99.27%~100.30%,RSD均在1.03%~1.98%。19批样品中上述12个成分的含量测定结果及聚类分析结果可知不同产地窝儿七质量有所差异。结论该方法简单、灵敏、准确,为窝儿七的鉴别及质... 

【文章来源】:中草药. 2020,51(19)北大核心

【文章页数】:7 页

【部分图文】:

窝儿七HPLC指纹图谱建立及12种成分含量测定


混合对照品(A)和供试品(B)窝儿七HPLC色谱图

指纹图谱,指纹图谱,毒素,葡萄糖


取19批窝儿七不同产地的药材供试品溶液各10μL进样,记录HPLC色谱图,将19批窝儿七样品的色谱图导入中国药典委员会开发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)软件进行分析,以S8指纹图谱为参照图谱,时间窗宽度为0.4 s,经多点校正、自动匹配后生成16个共有峰的窝儿七药材指纹图谱(图2)及对照指纹图谱(图3)。通过HPLC将各对照品的保留时间与各药材的指纹图谱对照,共指认了其中的12个共有峰,分别为苦鬼臼毒素葡萄糖二苷(3号峰)、苦鬼臼毒素葡萄糖苷(5号峰)、4?-去甲基鬼臼毒素(7号峰)、鬼臼毒素葡萄糖苷(8号峰)、山柰酚葡萄糖苷(9号峰)、鬼臼毒素(10号峰)、arabeline(11号峰)、鬼臼毒酮(12号峰)、山荷叶素葡萄糖苷(13号峰)、槲皮素(14号峰)、山柰酚(15号峰)和山荷叶素(16好峰)。选择出峰时间适中、峰面积较大、对称性较好的鬼臼毒素色谱峰(10号峰)作为参照峰(S),以参照峰的保留时间和峰面积作为1,分别计算其他各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果见表2、3。图3 窝儿七HPLC对照指纹图谱

指纹图谱,指纹图谱,相似度


窝儿七HPLC对照指纹图谱

【参考文献】:
期刊论文
[1]窝儿七木脂素类成分研究[J]. 孙琛,史鑫波,侯青,宋忠兴.  中草药. 2019(21)
[2]LC-MS/MS同时测定窝儿七中10种成分的含量[J]. 白玮,孙晓,许苗苗,李真,王薇,宋小妹,张亚锋.  中国实验方剂学杂志. 2018(18)
[3]窝儿七中1个新的木脂素成分[J]. 白玮,李真,张丽,杨新杰,岳正刚,宋小妹,王薇.  中草药. 2018(07)
[4]窝儿七的研究进展[J]. 张丽,王菲,许欢,王薇,宋小妹,岳正刚.  现代中医药. 2017(01)
[5]HPLC法测定窝儿七中5种成分的含量[J]. 赖菁华,宋小妹.  西北药学杂志. 2016(01)
[6]窝儿七化学成分研究[J]. 李真,范冬冬,张东东,张亚强,姜祎,宋小妹,岳正刚.  西北药学杂志. 2015(06)
[7]鬼臼毒素酊与CO2激光治疗尖锐湿疣疗效比较[J]. 周凡.  皮肤病与性病. 2015(05)
[8]高效液相色谱法测定窝儿七中鬼臼毒素和4’-去甲基鬼臼毒素的含量[J]. 赖菁华,柴江,张亚强,岳正刚,杨新杰,姜祎,宋小妹.  中南药学. 2015(02)
[9]窝儿七中化学成分活性的研究[J]. 杨秀芳,马养民,郑敬海,刘建军,康永祥.  陕西科技大学学报(自然科学版). 2013(01)
[10]鬼臼类植物化学成分和生物活性研究进展[J]. 孙彦君,李占林,陈虹,周巍,华会明.  中草药. 2012(08)

博士论文
[1]HPLC-DAD、HPLC-ESI/MSn研究天然抗癌药物鬼臼类化合物立体异构体[D]. 赵磊.兰州大学 2009



本文编号:3065232

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