近红外光谱技术快速测定孕马尿中雌酮硫酸钠的含量
发布时间：2021-03-24 16:30
目的建立近红外光谱技术快速测定孕马尿中雌酮硫酸钠含量的方法。方法采用SupNIR-2600型近红外光谱仪采集孕马尿的光谱数据,用高效液相色谱法（HPLC）测定110个孕马尿样品中雌酮硫酸钠的含量作为参考值。根据HPLC法含量测定结果,划分为校正集样品88个,验证集22个,结合偏最小二乘法,建立孕马尿中雌酮硫酸钠近红外光谱定量校正模型。结果采用二阶卷积求导的光谱预处理方法,选择1000～1799 cm-1波段进行孕马尿中雌酮硫酸钠近红外光谱定量校正模型的建立,主成分因子数为3,内部交叉验证决定系数为（R2）为0.9443,校正标准偏差（SEC）为1.77,交互验证校正标准偏差（SECV）为4.16。预测集样品平均相对偏差为1.45%。结论该方法快速、准确、简便,可以用于孕马尿中雌酮硫酸钠含量快速测定。
【文章来源】：新疆医科大学学报. 2020,43(07)
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
孕马尿中雌酮硫酸钠色谱图
为了调整模型的准确性,在建立模型时,需要优选波段范围,其中,R2指越接近1,SECV、SEC越小模型越好[16],采用二阶卷积求导对不同波段进行比较,在波段区间1 000～1 799 cm-1,R2最接近1,SECV与SEC最小,故此波段选择最佳建模波段,见表4。表4 不同光谱范围对R2、SECV、SEC的影响 波段范围/cm-1 R2 SECV SEC 1 100～1 649 0.872 7 4.69 3.63 1 200～159 9 0.882 8 4.57 3.38 1 300～1 449 0.923 9 4.34 2.18 1 000～1 799 0.944 3 4.16 1.77
运用THUNIR 3.0计量学软件中的PLS法建立模型,对光谱进行二阶卷积求导预处理,采用波段区间1 000～1 799 cm-1,主成分因子数为3进行建模,所建立的模型校正集雌酮硫酸钠 预测-真实拟合方程为:Y=0.944 3X+3.819 0,R2为0.944 3,SECV=4.16,SEC=1.77。NIR预测值与HPLC方法测得的真实值相关图见图52.3.6 定量校正模型的验证
【参考文献】：
期刊论文
[1]薄膜微结构的近红外透射诱导增强特性[J]. 葛少博,刘卫国,周顺,杨鹏飞,李世杰,黄岳田,孙雪平,林大斌,张进. 光子学报. 2019(07)
[2]基于中等浓度样品参考测量的近红外光谱检测方法[J]. 傅博,胡永翔,刘蓉,闵晓琳,徐可欣. 光学学报. 2016(02)
[3]近红外光谱法快速测定当归提取过程中阿魏酸含量[J]. 刘黎锋,梁洁,肖雪,马晋芳,葛发欢. 中药材. 2015(12)
[4]近红外光谱定性与定量分析技术在莲子无损检测中的应用[J]. 朱亨银,傅霞萍,游贵荣,何金成. 光谱学与光谱分析. 2015(10)
[5]近五年我国近红外光谱分析技术研究与应用进展[J]. 褚小立,陆婉珍. 光谱学与光谱分析. 2014(10)
[6]多元散射校正预处理波段对近红外光谱定标模型的影响[J]. 王动民,纪俊敏,高洪智. 光谱学与光谱分析. 2014(09)
[7]替代对照品法测定新疆孕马尿中3种主要结合雌激素含量[J]. 赵倩,姚军,高晓黎. 中国现代应用药学. 2014(04)
[8]LC-MS法检测新疆孕马尿中的3种主要结合雌激素[J]. 姚军,赵倩,高晓黎. 华西药学杂志. 2014(02)
[9]孕马尿中雌激素成分的研究[J]. 木拉塔力·克力木,高晓黎,肖健民,徐智勇,尚军. 新疆医科大学学报. 2009(04)
[10]从孕马尿中提取分离结合雌激素的方法研究进展[J]. 孔金金,高晓黎. 中国实用医药. 2007(33)
本文编号：3098031
【文章来源】：新疆医科大学学报. 2020,43(07)
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
孕马尿中雌酮硫酸钠色谱图
为了调整模型的准确性,在建立模型时,需要优选波段范围,其中,R2指越接近1,SECV、SEC越小模型越好[16],采用二阶卷积求导对不同波段进行比较,在波段区间1 000～1 799 cm-1,R2最接近1,SECV与SEC最小,故此波段选择最佳建模波段,见表4。表4 不同光谱范围对R2、SECV、SEC的影响 波段范围/cm-1 R2 SECV SEC 1 100～1 649 0.872 7 4.69 3.63 1 200～159 9 0.882 8 4.57 3.38 1 300～1 449 0.923 9 4.34 2.18 1 000～1 799 0.944 3 4.16 1.77
运用THUNIR 3.0计量学软件中的PLS法建立模型,对光谱进行二阶卷积求导预处理,采用波段区间1 000～1 799 cm-1,主成分因子数为3进行建模,所建立的模型校正集雌酮硫酸钠 预测-真实拟合方程为:Y=0.944 3X+3.819 0,R2为0.944 3,SECV=4.16,SEC=1.77。NIR预测值与HPLC方法测得的真实值相关图见图52.3.6 定量校正模型的验证
【参考文献】：
期刊论文
[1]薄膜微结构的近红外透射诱导增强特性[J]. 葛少博,刘卫国,周顺,杨鹏飞,李世杰,黄岳田,孙雪平,林大斌,张进. 光子学报. 2019(07)
[2]基于中等浓度样品参考测量的近红外光谱检测方法[J]. 傅博,胡永翔,刘蓉,闵晓琳,徐可欣. 光学学报. 2016(02)
[3]近红外光谱法快速测定当归提取过程中阿魏酸含量[J]. 刘黎锋,梁洁,肖雪,马晋芳,葛发欢. 中药材. 2015(12)
[4]近红外光谱定性与定量分析技术在莲子无损检测中的应用[J]. 朱亨银,傅霞萍,游贵荣,何金成. 光谱学与光谱分析. 2015(10)
[5]近五年我国近红外光谱分析技术研究与应用进展[J]. 褚小立,陆婉珍. 光谱学与光谱分析. 2014(10)
[6]多元散射校正预处理波段对近红外光谱定标模型的影响[J]. 王动民,纪俊敏,高洪智. 光谱学与光谱分析. 2014(09)
[7]替代对照品法测定新疆孕马尿中3种主要结合雌激素含量[J]. 赵倩,姚军,高晓黎. 中国现代应用药学. 2014(04)
[8]LC-MS法检测新疆孕马尿中的3种主要结合雌激素[J]. 姚军,赵倩,高晓黎. 华西药学杂志. 2014(02)
[9]孕马尿中雌激素成分的研究[J]. 木拉塔力·克力木,高晓黎,肖健民,徐智勇,尚军. 新疆医科大学学报. 2009(04)
[10]从孕马尿中提取分离结合雌激素的方法研究进展[J]. 孔金金,高晓黎. 中国实用医药. 2007(33)
本文编号：3098031
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