磁性石墨烯纳米复合材料在中药及农药残留分析中应用研究

发布时间：2021-08-08 08:15

　　复杂基质中痕量组分分离分析是药物分析中的难题,探索萃取技术对药物研发、剂型研究、质控监测、代谢分析等方面具有重要作用。因此分离与富集对提高复杂样品分析的灵敏度极其重要,研究富集能力高、安全且环保的萃取材料是分离富集的重中之重。利用石墨烯负载的磁性纳米复合材料因拥有众多优点,如优异的机械/热稳定性、大离域π电子系统、大的比表面积、强磁性、易加工性等,从而在分离富集领域应用广泛。将磁性石墨烯纳米复合材料作为磁性固相萃取剂,能快速分离分析中药及农药残留,选择性好,干扰小。本文以中药有效成分及农药为研究对象,制备石墨烯基磁性纳米复合材料结合HPLC分离分析。主要探究内容有:（1）基于2D磁性石墨烯固相萃取-HPLC分离分析药物中丹皮酚合成2D-Fe3O4@Si02@G作为萃取材料,与HPLC联用测定丹皮酚。利用红外和透射电镜对该材料进行表征。结果显示:40℃,pH为6.0时,2D-Fe3O4@SiO2@G纳米粒子能快速定量萃取丹皮酚（萃取率90.8%）;以6.0 mL1.5 mol L-1的NaOH溶液在1 min内可洗脱丹皮酚（洗脱率100.0%）。该方法检测限为0.020 μgmL-1,线... 

【文章来源】：扬州大学江苏省

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图２－２：红外谱图：??

２．３．２萃取条件优化??２．３．２．１萃取剂选择??本节分别考察了三种萃取剂对丹皮酚萃取效率，如图２－５所示，在ＰＨ＝６．０条件下，??Ｆｅ３〇４、Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ〇２、２Ｄ－Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ０２＠Ｇ?对丹皮酚的萃取率分别是?１０．３、４．９、９０．８％。只??有２Ｄ－Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ０２＠Ｇ能定量萃取丹皮酚。原因可能是由于２Ｄ－Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ〇２＠Ｇ中Ｇ的存??在，Ｇ是一种非极性疏水萃取剂，具有大的比表面积、大的离域７１电子系统，可与苯环型??化合物形成强烈的堆积相互作用［１３］，故表现出良好的萃取性。因此，本实验选择２Ｄ－??Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ０２＠Ｇ作为萃取剂。??Ｆ￣１??｜?６０－??｜??４０＇??。ＪＰ?，?，｜?＿＿＿＿＿，???３?ｂ?ｃ??图２－５：萃取剂选择：??（ａ）?Ｆｅ３０４?（ｂ）?Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ０２?（ｃ）?２Ｄ－Ｆｅ３０４＠Ｓｉ０２＠Ｇ??

２７??２．３．２．２?ｐＨ?影响??溶液的ｐＨ对丹皮酚的形态有着重要的影响。如图２－６所示，本文实验分别探宄了在??酸性、中性和碱性体系对其萃取率的影响。在ｐＨ＜５．０、ｐＨ＞８．０的体系中该材料对丹皮酚的??萃取率均低于８５．０％，在ｐＨ?＝５．０－８．０范围内萃取率保持在９０．０％左右。根据先前文献报道??石墨烯与待测物的萃取作用主要是由于Ｔｗｉ堆积和氢键作用共同决定的［１４］。在ＰＨ＜５．０，??ｐＨ＞１０．０时吸附（萃取）能力急剧下降，可能是由于在该ｐＨ环境下不利于Ｔｗｒ堆积作用的形??成。此外，丹皮酚是一元弱酸。随着酸度变化，丹皮酚在水溶液中形态发生变化。在ｐＨ＝５．０－??８．０，丹皮酚主要以中性形式存在，萃取率保持稳定。但在ｐＨ＝８．０－１０．０?（丹皮酚ｐＫａ值为??１０．４７±０．１０［１５］）范围内，丹皮酚逐渐去质子化，表面成负电荷，与该材料表面（ｐＨＺＰｃ＝４．０）呈??现相同的电荷，两者之间产生静电排斥，造成萃取率不断减小。因此本实验最佳ｐＨ选择??６．０的醋酸－醋酸钠缓冲体系。??１００?１???ｔ?８０－?／??卜：／?＼??卜／?＼??■??２０－Ｊ——■——Ｉ?？——Ｉ——■?１——■——Ｉ?■——Ｉ——??２?４?６?８?１０?１２??ｐＨ??图２－６：?ｐＨ对萃取率影响??２．３．２．３萃取剂用量影响??本节考察了不同量（２．０－１４．０ｍｇ）的２Ｄ－Ｆｅ３〇４＠Ｓｉ〇２＠Ｇ对丹皮酚萃取效率的影响

【参考文献】：
期刊论文
[1]丹皮酚理化性质及体外经皮渗透性的研究[J]. 王森,朱卫丰,欧水平,管咏梅,吴德智,陈丽华.  中药新药与临床药理. 2011(02)
[2]C18分离柱在紫外法测定丹皮酚和紫草醌中的应用[J]. 陈萍,李彤晖,郭五保.  药物分析杂志. 2001(01)



本文编号：3329584