二氢丹参酮Ⅰ、丹参新酮标准样品的研制
发布时间：2021-08-19 18:37
丹参（Salvia miltiorrhiza Bunge）是我国最广泛使用的传统中草药药材之一。它具有促进血液循环,缓解气虚的作用,可以用来生产制剂治疗心脑血管疾病。丹参酮除了具有活血化淤平静神经、祛瘀止痛、养心安神传统功效外,近年来对其抗氧化、抗菌、抗炎、治疗心脑血管疾病、抗肿瘤等药理作用的研究日趋深入,使其拥有非常广阔的应用前景。目前,关于丹参中脂溶性成分丹参酮类的分离制备方法已有很多科学报道,但分离制备方法不同导致丹参酮物质的质量和纯度良莠不齐,本研究优化丹参及相关产业化过程中具有重要意义的丹参酮类物质（丹参新酮和二氢丹参酮Ⅰ）的标准样品制备工艺、以丹参新酮和二氢丹参酮Ⅰ为对象,研制具有可溯源和量值传递功能的国家级计量有证标准样品,并建立有效定值分析方法。主要研究内容如下:1、二氢丹参酮Ⅰ和丹参新酮标准样品的制备采用柱层析法对道地药材丹参根进行提取纯化,以市售二氢丹参酮Ⅰ、丹参新酮标准样品为参照,分别研制了二氢丹参酮Ⅰ、丹参新酮纯度标准样品各1g。优化制备工艺如下:回流提取次数3次,乙醇体积:5至7倍,乙醇浓度95%,结晶温度:2至5℃,丹参新酮洗脱液:石油醚-苯,二氢丹参酮Ⅰ洗...
【文章来源】：浙江理工大学浙江省
【文章页数】：63 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．２丹参新酮标准曲线图??Ｆｉｇｕｒｅ?２．２?ｍｉｌｔｉｒｏｎｅ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｃｕｒｖｅ??
－？＞ｔ＋??图２．２丹参新酮标准品恒定洗脱ＨＰＬＣ图谱??Ｆｉｇｕｒｅ?２．２?ＨＰＬＣ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｍｉｌｔｉｒｏｎｅ?ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ?ｍａｔｅｒｉａｌ?ｕｎｄｅｒ?ｃｏｎｓｔａｎｔ?ｅｌｕｔｉｏｎ??去除溶剂峰后，采用高效液相色谱面积归一化法对样品色谱峰进行定量，积分后测得??丹参新酮纯度为９９．４８％。??２．４．１．５梯度洗脱??０．２０－??０．１０－??〇．〇〇?—?????—：???＇；?，???？．丨，???￣——?＝?＝???Ｉ?ｉ?Ｉ?ｉ?ｉ?ｉ?＇?＊?：?ｊ?１?＇?＊?？?｜?１?１?１?＇？?Ｉ?？?＇?１?１?Ｉ?１?１?１?１?Ｉ?１?＊?？?？?Ｉ?１?１?１?１?ｉ?１??０?００?１０?００?２０．００?３０?００?４０?００?５０?ＯＯ?６０?００?７０?ＯＯ?８０?ＯＯ??图２．３丹参新酮标准品梯度洗脱ＨＰＬＣ图谱??Ｆｉｇｕｒｅ?２．３?ＨＰＬＣ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｍｉｌｔｉｒｏｎｅ?ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ?ｍａｔｅｒｉａｌ?ｕｎｄｅｒ?ｇｒａｄｉｅｎｔ?ｅｌｕｔｉｏｎ??去除溶剂峰后，采用高效液相色谱面积归一化法对样品色谱峰进行定量，积分后测得??丹参新酮纯度为９９．１３°／。，未发现明显的杂质峰。??２．４．１．６不同检测波长??４－???＊?：■??Ｉ?＾??图２．４丹参新酮的三维色谱图??Ｆｉｇｕｒｅ?２．４?Ｔｈｒｅｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｍｉｌｔｉｒｏｎｅ?ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ?ｍａｔｅｒｉａｌ??除溶剂峰外
?７０?ＯＯ?８０?ＯＯ??图２．３丹参新酮标准品梯度洗脱ＨＰＬＣ图谱??Ｆｉｇｕｒｅ?２．３?ＨＰＬＣ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｍｉｌｔｉｒｏｎｅ?ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ?ｍａｔｅｒｉａｌ?ｕｎｄｅｒ?ｇｒａｄｉｅｎｔ?ｅｌｕｔｉｏｎ??去除溶剂峰后，采用高效液相色谱面积归一化法对样品色谱峰进行定量，积分后测得??丹参新酮纯度为９９．１３°／。，未发现明显的杂质峰。??２．４．１．６不同检测波长??４－???＊?：■??Ｉ?＾??图２．４丹参新酮的三维色谱图??Ｆｉｇｕｒｅ?２．４?Ｔｈｒｅｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｍｉｌｔｉｒｏｎｅ?ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ?ｍａｔｅｒｉａｌ??除溶剂峰外，其他波长下无其他杂峰出现。??１４??
【参考文献】：
期刊论文
[1]奶粉中金黄色葡萄球菌标准样品的均匀性和稳定性研究[J]. 李妍,罗超,李兰英,颜娟,范一灵,杨燕,刘刚. 化学试剂. 2019(02)
[2]药用植物丹参中丹参酮ⅡA的提取分离工艺研究[J]. 张毅,邓昌平,时敏,付蓉,王瑶,曹建国,开国银. 上海师范大学学报(自然科学版). 2018(06)
[3]熊果酸标准样品的研制[J]. 王岱杰,于金倩,崔莉,付瑞明,宋祥云,耿岩玲. 食品研究与开发. 2018(22)
[4]天然产物国家标准样品的研制过程、现状及展望[J]. 马玉翠,王尉,吴翠,徐靓,杜宁,巢志茂. 中国实验方剂学杂志. 2018(24)
[5]药品标准物质基本特性与规范生产有关质量管理要求[J]. 陈亚飞,李晓东,刘明理,肖新月. 中国药事. 2017(02)
[6]制备型高效液相色谱在天然产物分离中的应用[J]. 吴希,邓勤,徐志勇,岑举人,徐静. 化学分析计量. 2017(01)
[7]丹参药理作用及临床研究进展[J]. 蔡琳,彭鹏,郭甜. 山东化工. 2016(17)
[8]二氢丹参酮对人肺癌GLC-82细胞的抑制作用及其机制研究[J]. 孙蓓,叶因涛,王冬,钱钧强,娄建石. 中国药房. 2015(34)
[9]牛蒡子苷标准样品的研制[J]. 郑振佳,张敏,王晓,刘峰,牟效玉,乔旭光. 标准科学. 2015(11)
[10]二氢辣椒碱标准样品的研制[J]. 陈静娴,王岱杰,周晓晶,牟玉柱,李强,耿岩玲,于金倩,王晓. 食品研究与开发. 2015(15)
硕士论文
[1]三种类黄酮纯度标准物质的研制[D]. 李珍柱.西南大学 2018
[2]银杏叶中银杏内酯的分离纯化及标准样品研制[D]. 李文东.山东农业大学 2017
[3]新型丹参酮衍生物的合成及其生物活性研究[D]. 陈智勇.贵州大学 2017
[4]芦丁标准物质的研究[D]. 姚换方.河北联合大学 2013
[5]丹参药材HPLC指纹图谱及其质量评价研究[D]. 杨东风.西北农林科技大学 2007
本文编号：3351935
【文章来源】：浙江理工大学浙江省
【文章页数】：63 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．２丹参新酮标准曲线图??Ｆｉｇｕｒｅ?２．２?ｍｉｌｔｉｒｏｎｅ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｃｕｒｖｅ??
－？＞ｔ＋??图２．２丹参新酮标准品恒定洗脱ＨＰＬＣ图谱??Ｆｉｇｕｒｅ?２．２?ＨＰＬＣ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｍｉｌｔｉｒｏｎｅ?ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ?ｍａｔｅｒｉａｌ?ｕｎｄｅｒ?ｃｏｎｓｔａｎｔ?ｅｌｕｔｉｏｎ??去除溶剂峰后，采用高效液相色谱面积归一化法对样品色谱峰进行定量，积分后测得??丹参新酮纯度为９９．４８％。??２．４．１．５梯度洗脱??０．２０－??０．１０－??〇．〇〇?—?????—：???＇；?，???？．丨，???￣——?＝?＝???Ｉ?ｉ?Ｉ?ｉ?ｉ?ｉ?＇?＊?：?ｊ?１?＇?＊?？?｜?１?１?１?＇？?Ｉ?？?＇?１?１?Ｉ?１?１?１?１?Ｉ?１?＊?？?？?Ｉ?１?１?１?１?ｉ?１??０?００?１０?００?２０．００?３０?００?４０?００?５０?ＯＯ?６０?００?７０?ＯＯ?８０?ＯＯ??图２．３丹参新酮标准品梯度洗脱ＨＰＬＣ图谱??Ｆｉｇｕｒｅ?２．３?ＨＰＬＣ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｍｉｌｔｉｒｏｎｅ?ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ?ｍａｔｅｒｉａｌ?ｕｎｄｅｒ?ｇｒａｄｉｅｎｔ?ｅｌｕｔｉｏｎ??去除溶剂峰后，采用高效液相色谱面积归一化法对样品色谱峰进行定量，积分后测得??丹参新酮纯度为９９．１３°／。，未发现明显的杂质峰。??２．４．１．６不同检测波长??４－???＊?：■??Ｉ?＾??图２．４丹参新酮的三维色谱图??Ｆｉｇｕｒｅ?２．４?Ｔｈｒｅｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｍｉｌｔｉｒｏｎｅ?ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ?ｍａｔｅｒｉａｌ??除溶剂峰外
?７０?ＯＯ?８０?ＯＯ??图２．３丹参新酮标准品梯度洗脱ＨＰＬＣ图谱??Ｆｉｇｕｒｅ?２．３?ＨＰＬＣ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｍｉｌｔｉｒｏｎｅ?ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ?ｍａｔｅｒｉａｌ?ｕｎｄｅｒ?ｇｒａｄｉｅｎｔ?ｅｌｕｔｉｏｎ??去除溶剂峰后，采用高效液相色谱面积归一化法对样品色谱峰进行定量，积分后测得??丹参新酮纯度为９９．１３°／。，未发现明显的杂质峰。??２．４．１．６不同检测波长??４－???＊?：■??Ｉ?＾??图２．４丹参新酮的三维色谱图??Ｆｉｇｕｒｅ?２．４?Ｔｈｒｅｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｍｉｌｔｉｒｏｎｅ?ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ?ｍａｔｅｒｉａｌ??除溶剂峰外，其他波长下无其他杂峰出现。??１４??
【参考文献】：
期刊论文
[1]奶粉中金黄色葡萄球菌标准样品的均匀性和稳定性研究[J]. 李妍,罗超,李兰英,颜娟,范一灵,杨燕,刘刚. 化学试剂. 2019(02)
[2]药用植物丹参中丹参酮ⅡA的提取分离工艺研究[J]. 张毅,邓昌平,时敏,付蓉,王瑶,曹建国,开国银. 上海师范大学学报(自然科学版). 2018(06)
[3]熊果酸标准样品的研制[J]. 王岱杰,于金倩,崔莉,付瑞明,宋祥云,耿岩玲. 食品研究与开发. 2018(22)
[4]天然产物国家标准样品的研制过程、现状及展望[J]. 马玉翠,王尉,吴翠,徐靓,杜宁,巢志茂. 中国实验方剂学杂志. 2018(24)
[5]药品标准物质基本特性与规范生产有关质量管理要求[J]. 陈亚飞,李晓东,刘明理,肖新月. 中国药事. 2017(02)
[6]制备型高效液相色谱在天然产物分离中的应用[J]. 吴希,邓勤,徐志勇,岑举人,徐静. 化学分析计量. 2017(01)
[7]丹参药理作用及临床研究进展[J]. 蔡琳,彭鹏,郭甜. 山东化工. 2016(17)
[8]二氢丹参酮对人肺癌GLC-82细胞的抑制作用及其机制研究[J]. 孙蓓,叶因涛,王冬,钱钧强,娄建石. 中国药房. 2015(34)
[9]牛蒡子苷标准样品的研制[J]. 郑振佳,张敏,王晓,刘峰,牟效玉,乔旭光. 标准科学. 2015(11)
[10]二氢辣椒碱标准样品的研制[J]. 陈静娴,王岱杰,周晓晶,牟玉柱,李强,耿岩玲,于金倩,王晓. 食品研究与开发. 2015(15)
硕士论文
[1]三种类黄酮纯度标准物质的研制[D]. 李珍柱.西南大学 2018
[2]银杏叶中银杏内酯的分离纯化及标准样品研制[D]. 李文东.山东农业大学 2017
[3]新型丹参酮衍生物的合成及其生物活性研究[D]. 陈智勇.贵州大学 2017
[4]芦丁标准物质的研究[D]. 姚换方.河北联合大学 2013
[5]丹参药材HPLC指纹图谱及其质量评价研究[D]. 杨东风.西北农林科技大学 2007
本文编号：3351935
本文链接：https://www.wllwen.com/yixuelunwen/zhongyaolw/3351935.html
