多壁碳纳米管QuEChERS/气相色谱-质谱联用法快速检测黄芪中16种农药
发布时间：2021-08-20 10:34
建立了QuEChERS/气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定黄芪中α-六六六、β+γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕、甲霜灵、二嗪磷、七氯、嘧菌环胺、腐霉利、顺式氯丹、反式氯丹、咯菌腈16种农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,黄芪粉加水浸润后,乙腈涡旋振荡提取,多壁碳纳米管（MWCNTs）、正丙基乙二胺（PSA）、MgSO4净化,结合GC-MS检测系统,电子轰击源（EI）,HP-5ms毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式（SIM）检测。在优化条件下,16种农药在0.01～5.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.974,方法的定量下限（S/N=10）为0.002～0.035 mg/kg,平均回收率为71.9%～115%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～14%。该方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。
【文章来源】：分析测试学报. 2020,39(08)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
优化色谱条件下的农药混合标准溶液的总离子流图
表2 黄芪中16种农药的线性范围、相关系数、回收率、相对标准偏差、检出限及定量下限Table 2 Linear ranges,correlation coefficients,recoveries,RSDs,LODs and LOQs for 16 pesticides in Astragalus membranaceus Pesticide Linear range(mg/L) r Spiked(mg/kg) Recovery(%) RSD(%) LOD(mg/kg) LOQ(mg/kg) α-BHC 0.01～5.0 0.999 0.05,0.2,0.5 94.0,105,102 1.4,1.2,2.4 0.002 0.008 β+γ-BHC 0.01～5.0 0.999 0.05,0.2,0.5 94.5,95.0,106 3.0,3.4,3.5 0.004 0.013 δ-BHC 0.01～5.0 0.997 0.05,0.2,0.5 79.7,88.2,80.3 4.8,4.1,4.4 0.001 0.002 Quintozene 0.01～5.0 0.989 0.05,0.2,0.5 79.7,72.9,72.1 1.2,1.3,4.7 0.003 0.011 p,p′-DDE 0.01～5.0 0.998 0.05,0.2,0.5 79.3,75.5,85.0 5.5,5.1,2.4 0.001 0.003 o,p′-DDT 0.01～5.0 0.993 0.05,0.2,0.5 96.5,90.2,93.1 2.4,2.2,2.4 0.002 0.006 p,p′-DDD 0.01～5.0 0.988 0.05,0.2,0.5 77.9,82.6,73.2 3.7,3.2,0.7 0.002 0.007 p,p′-DDT 0.01～5.0 0.974 0.05,0.2,0.5 97.1,87.6,88.3 5.0,5.2,2.3 0.002 0.007 Metalaxyl 0.01～5.0 0.988 0.05,0.2,0.5 92.2,110,83.1 3.2,3.1,1.3 0.001 0.003 Diazinon 0.01～5.0 0.993 0.05,0.2,0.5 87.7,110,115 4.1,4.1,3.6 0.001 0.003 Heptachlor 0.01～5.0 0.993 0.05,0.2,0.5 90.5,82.6,76.8 2.1,2.1,3.7 0.001 0.002 Cyprodinil 0.01～5.0 0.989 0.05,0.2,0.5 73.9,87.6,84.1 2.0,2.1,3.7 0.001 0.003 Procymidone 0.01～5.0 0.995 0.05,0.2,0.5 90.3,90.6,105 3.4,3.2,5.5 0.002 0.007 Chlordane 0.01～5.0 0.993 0.05,0.2,0.5 84.2,101,92.0 5.8,5.4,1.8 0.004 0.014 trans-Chlordane 0.01～5.0 0.995 0.05,0.2,0.5 78.0,87.6,87.6 3.2,3.1,7.1 0.011 0.035 Fludioxonil 0.01～5.0 0.995 0.05,0.2,0.5 71.9,91.6,102 14,14,5.3 0.001 0.0032.7 实际样品检测
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留[J]. 韩梅,侯雪,邱世婷,王悦涵. 中国测试. 2020(05)
[2]快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留[J]. 杨敬坡,王文军,陈晓轩,郭延凯,吴黎军,都泽铭. 中国测试. 2019(02)
[3]表面活性剂结合QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药、多氯联苯及多环芳烃[J]. 李晓贝,刘福光,周昌艳,陈珊珊. 质谱学报. 2019(01)
[4]新农药防治黄芪根病效果研究[J]. 徐福祥,何秀萍,杨小斌. 现代农业科技. 2018(17)
[5]基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中58种农药残留[J]. 谭鹏,张海珠,许莉,赵小勤,包晓明,黄春燕,文永盛. 中草药. 2018(14)
[6]中药黄芪中8种有机氯农药残留气相色谱分析及其检测结果研究[J]. 白春杰. 当代医学. 2018(19)
[7]不同产地黄芪中有机氯类农药残留量的比较研究[J]. 吴飞,黄力,李月侠,罗云,金传山. 广东化工. 2017(11)
[8]多壁碳纳米管在农药残留检测中的应用进展[J]. 帖金鑫,余斐,廖付,吴键,李石头,李永生,张立立,何文苗,郝贤伟,毕一鸣,刘建国,田雨农. 农产品加工. 2017(08)
[9]QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定蔬菜中41种农药残留[J]. 朱冬雪,赵玉乐,肖志勇,何沛桥,杨红菊,那星,赵源,唐晓菲,黄宝勇. 食品安全质量检测学报. 2017(04)
[10]气相色谱法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量[J]. 杜妍,宗凯,夏泉,余晓峰. 安徽医药. 2016(10)
硕士论文
[1]基于碳纳米管材料的样品前处理方法及其在农药残留检测方面的应用[D]. 孙群.吉林大学 2017
[2]人参5种农药多残留检测方法及嘧菌环胺在人参和土壤中的残留研究[D]. 崔丽丽.吉林农业大学 2011
本文编号：3353340
【文章来源】：分析测试学报. 2020,39(08)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
优化色谱条件下的农药混合标准溶液的总离子流图
表2 黄芪中16种农药的线性范围、相关系数、回收率、相对标准偏差、检出限及定量下限Table 2 Linear ranges,correlation coefficients,recoveries,RSDs,LODs and LOQs for 16 pesticides in Astragalus membranaceus Pesticide Linear range(mg/L) r Spiked(mg/kg) Recovery(%) RSD(%) LOD(mg/kg) LOQ(mg/kg) α-BHC 0.01～5.0 0.999 0.05,0.2,0.5 94.0,105,102 1.4,1.2,2.4 0.002 0.008 β+γ-BHC 0.01～5.0 0.999 0.05,0.2,0.5 94.5,95.0,106 3.0,3.4,3.5 0.004 0.013 δ-BHC 0.01～5.0 0.997 0.05,0.2,0.5 79.7,88.2,80.3 4.8,4.1,4.4 0.001 0.002 Quintozene 0.01～5.0 0.989 0.05,0.2,0.5 79.7,72.9,72.1 1.2,1.3,4.7 0.003 0.011 p,p′-DDE 0.01～5.0 0.998 0.05,0.2,0.5 79.3,75.5,85.0 5.5,5.1,2.4 0.001 0.003 o,p′-DDT 0.01～5.0 0.993 0.05,0.2,0.5 96.5,90.2,93.1 2.4,2.2,2.4 0.002 0.006 p,p′-DDD 0.01～5.0 0.988 0.05,0.2,0.5 77.9,82.6,73.2 3.7,3.2,0.7 0.002 0.007 p,p′-DDT 0.01～5.0 0.974 0.05,0.2,0.5 97.1,87.6,88.3 5.0,5.2,2.3 0.002 0.007 Metalaxyl 0.01～5.0 0.988 0.05,0.2,0.5 92.2,110,83.1 3.2,3.1,1.3 0.001 0.003 Diazinon 0.01～5.0 0.993 0.05,0.2,0.5 87.7,110,115 4.1,4.1,3.6 0.001 0.003 Heptachlor 0.01～5.0 0.993 0.05,0.2,0.5 90.5,82.6,76.8 2.1,2.1,3.7 0.001 0.002 Cyprodinil 0.01～5.0 0.989 0.05,0.2,0.5 73.9,87.6,84.1 2.0,2.1,3.7 0.001 0.003 Procymidone 0.01～5.0 0.995 0.05,0.2,0.5 90.3,90.6,105 3.4,3.2,5.5 0.002 0.007 Chlordane 0.01～5.0 0.993 0.05,0.2,0.5 84.2,101,92.0 5.8,5.4,1.8 0.004 0.014 trans-Chlordane 0.01～5.0 0.995 0.05,0.2,0.5 78.0,87.6,87.6 3.2,3.1,7.1 0.011 0.035 Fludioxonil 0.01～5.0 0.995 0.05,0.2,0.5 71.9,91.6,102 14,14,5.3 0.001 0.0032.7 实际样品检测
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留[J]. 韩梅,侯雪,邱世婷,王悦涵. 中国测试. 2020(05)
[2]快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留[J]. 杨敬坡,王文军,陈晓轩,郭延凯,吴黎军,都泽铭. 中国测试. 2019(02)
[3]表面活性剂结合QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药、多氯联苯及多环芳烃[J]. 李晓贝,刘福光,周昌艳,陈珊珊. 质谱学报. 2019(01)
[4]新农药防治黄芪根病效果研究[J]. 徐福祥,何秀萍,杨小斌. 现代农业科技. 2018(17)
[5]基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中58种农药残留[J]. 谭鹏,张海珠,许莉,赵小勤,包晓明,黄春燕,文永盛. 中草药. 2018(14)
[6]中药黄芪中8种有机氯农药残留气相色谱分析及其检测结果研究[J]. 白春杰. 当代医学. 2018(19)
[7]不同产地黄芪中有机氯类农药残留量的比较研究[J]. 吴飞,黄力,李月侠,罗云,金传山. 广东化工. 2017(11)
[8]多壁碳纳米管在农药残留检测中的应用进展[J]. 帖金鑫,余斐,廖付,吴键,李石头,李永生,张立立,何文苗,郝贤伟,毕一鸣,刘建国,田雨农. 农产品加工. 2017(08)
[9]QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定蔬菜中41种农药残留[J]. 朱冬雪,赵玉乐,肖志勇,何沛桥,杨红菊,那星,赵源,唐晓菲,黄宝勇. 食品安全质量检测学报. 2017(04)
[10]气相色谱法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量[J]. 杜妍,宗凯,夏泉,余晓峰. 安徽医药. 2016(10)
硕士论文
[1]基于碳纳米管材料的样品前处理方法及其在农药残留检测方面的应用[D]. 孙群.吉林大学 2017
[2]人参5种农药多残留检测方法及嘧菌环胺在人参和土壤中的残留研究[D]. 崔丽丽.吉林农业大学 2011
本文编号：3353340
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