安徽产楤木茎的化学成分及质量标准研究
发布时间：2021-08-26 18:13
目的:本文对楤木（Aralia chinensis）茎中皂苷类成分进行系统的分离与结构鉴定,并对安徽产楤木、棘茎楤木药材的质量标准进行了系统的研究,研究楤木药材有害重金属元素含量测定方法,对其安全性进行综合评价;建立了 UPLC-ELSD.法测定楤木及棘茎楤木中主要活性成分楤木茎苷A、楤木茎苷B及楤木茎苷C的含量,可为楤木药材的鉴别和开发利用提供科学依据。方法:1.采用ODS中压反向色谱柱,制备HPLC等方法,对楤木茎正丁醇部位的化学成分进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物结构。2.运用植物形态、生药性状、薄层检识和显微鉴别等方法,对安徽楤木属的两种植物进行系统鉴定。3.将楤木和棘茎楤木药材样品进行微波消解,采用ICP-MS电感耦合等离子体质谱法对重金属进行含量测定。4.用UPLC-ELSD法对楤木及棘茎楤木中皂苷类成分的含量进行测定,色谱柱ACQUITY UPLC（?）BEHC18色谱柱（2.1×50 mm,1.7μm）,流动相为乙腈-水（26:74）,流速0.2ml/min,柱温30℃,雾化温度45℃,漂移管温度:80℃,载气压力20.0psi,增益值设置20。结果:1....
【文章来源】：安徽中医药大学安徽省
【文章页数】：135 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
椒木茎中化合物的结构
丁醇各萃取三次，萃取液减压浓缩至干。得到石油醚溶性部位２１．６?ｇ，三氯甲烷??溶性部位４０．５?ｇ，乙酸乙酯溶性部位３０．６?ｇ，正丁醇溶性部位４０．９?ｇ。??提取流程如图１－２所示：??楹木茎粉末１．６ｋｇ??７０％乙醇水回流提取３次???Ｖ???合并乙醇提取液，减压回收乙醇???ｖ???浸膏２５６．０ｇ????Ｖ?????Ｖ???Ｖ???Ｖ??Ｖ???石油醚２１．６ｇ?三氯甲烷４０．５ｇ?乙酸乙酯３０．６ｇ?正丁醇４０．９ｇ??图１－２锪木茎提取流程图??Ｆｉｇ．１－２?Ｔｈｅ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｏｆ?ｓａｍｐｌｅ?ｆｒｏｍ?ｔｈｅ?ｓｔｅｍ?ｏｆ?Ａｒａｌｉａ?ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ??ｌｉ??
１２．３７、１４．６、２６．５和３０．１３分钟的洗脱液浓缩即得化合物１－６；?Ｆｒ．?６部分收集１０．９、??１５．９和２５．４分钟的洗脱液浓缩即得化合物７－９。??分离流程如图１－３所示：??正丁醇萃取部??ＯＤＳ反相色谱柱??经ＭｅＯＨ－Ｈ２０，梯度洗脱??ｖ?ｖ?Ｖ?Ｖ?ｖ?Ｖ?ｙ??－?：?：?＇?：?■??Ｆｒ．ｌ?Ｆｒ．２?Ｆｒ．３?Ｆｒ．４?Ｆｒ．５?Ｆｒ．６?Ｆｒ．７??制备液相纯化分离??Ｍｅ０Ｈ－Ｈ２０（６５：?３５）????Ｖ．?ｙ??制备液相纯化分离??Ｍｅ０Ｈ－Ｈ２０?（?８５：?１５?）?小?小?小?????化合物７?化合物８?化合物９??Ｖ?ｖ?Ｖ?Ｖ?Ｖ?Ｖ??化合物１?化合物２?化合物３?化合物４?化合物５?化合物６??图１－３橡木茎正丁醇萃取分离流程图??Ｆｉｇ．?１－３?Ｔｈｅ?ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｆｌｏｗ?ｏｆ?Ｂｕ
【参考文献】：
期刊论文
[1]太白楤木饮片质量标准研究[J]. 郑蓓,郭东艳,唐志书,崔春利. 陕西中医学院学报. 2014(02)
[2]龙牙楤木皂苷类成分及药理活性研究进展[J]. 张家鑫,田瑜,孙桂波,孙晓波,张小坡,钟晓明,许旭东. 中草药. 2013(06)
[3]太白楤木薄层色谱鉴别方法研究[J]. 师延琼,王幸,覃鸿恩,崔春利,郭东艳. 现代中药研究与实践. 2012(06)
[4]太白楤木药材质量标准研究[J]. 李瑾,李扬,郭东艳,崔春利. 医学研究杂志. 2010(12)
[5]楤木属植物研究进展[J]. 郑玲玲,裴凌鹏. 中国民族医药杂志. 2010(06)
[6]辽东楤木根皮的质量标准研究[J]. 田吉,刘艳,何兵,肖顺汉. 泸州医学院学报. 2010(02)
[7]不同产地蒺藜药材中蒺藜皂苷元的HPLC-ELSD含量测定[J]. 李瑞海,冯琳. 辽宁中医药大学学报. 2009(10)
[8]薄层色谱对复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Re的鉴别[J]. 李霄,万丹丹,郭洛宏. 中成药. 2009(09)
[9]RP-HPLC蒸发光检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷D的含量[J]. 解生旭,韩冬,赵宏峰,司云珊,徐雅娟,徐东铭. 中成药. 2009(03)
[10]HPLC法测定辽东楤木叶中木芽皂苷A的含量[J]. 张艳,宋少江,马志强. 沈阳药科大学学报. 2008(10)
博士论文
[1]刺龙芽化学成分和生物活性的研究[D]. 马志强.沈阳药科大学 2004
[2]安徽楤木化学成分研究及楤木属化学分类学探讨[D]. 许旭东.中国协和医科大学 1999
硕士论文
[1]辽东楤木茎皮化学成分的研究[D]. 马倩.延边大学 2009
[2]辽东楤木芽的化学成分及根皮的质量标准研究[D]. 李丽.沈阳药科大学 2006
本文编号：3364722
【文章来源】：安徽中医药大学安徽省
【文章页数】：135 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
椒木茎中化合物的结构
丁醇各萃取三次，萃取液减压浓缩至干。得到石油醚溶性部位２１．６?ｇ，三氯甲烷??溶性部位４０．５?ｇ，乙酸乙酯溶性部位３０．６?ｇ，正丁醇溶性部位４０．９?ｇ。??提取流程如图１－２所示：??楹木茎粉末１．６ｋｇ??７０％乙醇水回流提取３次???Ｖ???合并乙醇提取液，减压回收乙醇???ｖ???浸膏２５６．０ｇ????Ｖ?????Ｖ???Ｖ???Ｖ??Ｖ???石油醚２１．６ｇ?三氯甲烷４０．５ｇ?乙酸乙酯３０．６ｇ?正丁醇４０．９ｇ??图１－２锪木茎提取流程图??Ｆｉｇ．１－２?Ｔｈｅ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｏｆ?ｓａｍｐｌｅ?ｆｒｏｍ?ｔｈｅ?ｓｔｅｍ?ｏｆ?Ａｒａｌｉａ?ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ??ｌｉ??
１２．３７、１４．６、２６．５和３０．１３分钟的洗脱液浓缩即得化合物１－６；?Ｆｒ．?６部分收集１０．９、??１５．９和２５．４分钟的洗脱液浓缩即得化合物７－９。??分离流程如图１－３所示：??正丁醇萃取部??ＯＤＳ反相色谱柱??经ＭｅＯＨ－Ｈ２０，梯度洗脱??ｖ?ｖ?Ｖ?Ｖ?ｖ?Ｖ?ｙ??－?：?：?＇?：?■??Ｆｒ．ｌ?Ｆｒ．２?Ｆｒ．３?Ｆｒ．４?Ｆｒ．５?Ｆｒ．６?Ｆｒ．７??制备液相纯化分离??Ｍｅ０Ｈ－Ｈ２０（６５：?３５）????Ｖ．?ｙ??制备液相纯化分离??Ｍｅ０Ｈ－Ｈ２０?（?８５：?１５?）?小?小?小?????化合物７?化合物８?化合物９??Ｖ?ｖ?Ｖ?Ｖ?Ｖ?Ｖ??化合物１?化合物２?化合物３?化合物４?化合物５?化合物６??图１－３橡木茎正丁醇萃取分离流程图??Ｆｉｇ．?１－３?Ｔｈｅ?ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｆｌｏｗ?ｏｆ?Ｂｕ
【参考文献】：
期刊论文
[1]太白楤木饮片质量标准研究[J]. 郑蓓,郭东艳,唐志书,崔春利. 陕西中医学院学报. 2014(02)
[2]龙牙楤木皂苷类成分及药理活性研究进展[J]. 张家鑫,田瑜,孙桂波,孙晓波,张小坡,钟晓明,许旭东. 中草药. 2013(06)
[3]太白楤木薄层色谱鉴别方法研究[J]. 师延琼,王幸,覃鸿恩,崔春利,郭东艳. 现代中药研究与实践. 2012(06)
[4]太白楤木药材质量标准研究[J]. 李瑾,李扬,郭东艳,崔春利. 医学研究杂志. 2010(12)
[5]楤木属植物研究进展[J]. 郑玲玲,裴凌鹏. 中国民族医药杂志. 2010(06)
[6]辽东楤木根皮的质量标准研究[J]. 田吉,刘艳,何兵,肖顺汉. 泸州医学院学报. 2010(02)
[7]不同产地蒺藜药材中蒺藜皂苷元的HPLC-ELSD含量测定[J]. 李瑞海,冯琳. 辽宁中医药大学学报. 2009(10)
[8]薄层色谱对复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Re的鉴别[J]. 李霄,万丹丹,郭洛宏. 中成药. 2009(09)
[9]RP-HPLC蒸发光检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷D的含量[J]. 解生旭,韩冬,赵宏峰,司云珊,徐雅娟,徐东铭. 中成药. 2009(03)
[10]HPLC法测定辽东楤木叶中木芽皂苷A的含量[J]. 张艳,宋少江,马志强. 沈阳药科大学学报. 2008(10)
博士论文
[1]刺龙芽化学成分和生物活性的研究[D]. 马志强.沈阳药科大学 2004
[2]安徽楤木化学成分研究及楤木属化学分类学探讨[D]. 许旭东.中国协和医科大学 1999
硕士论文
[1]辽东楤木茎皮化学成分的研究[D]. 马倩.延边大学 2009
[2]辽东楤木芽的化学成分及根皮的质量标准研究[D]. 李丽.沈阳药科大学 2006
本文编号：3364722
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