芪葛颗粒质量标准提升研究
发布时间：2021-09-02 06:38
芪葛颗粒由黄芪、葛根、白芍、川芎、桂枝、姜黄、威灵仙和菊花八味药组成,具有温经活血、疏风散寒、宣痹通络的功效,用于神经根型颈椎病风寒阻络证引起的颈项强痛、肩背疼痛、颈项活动不利、肢体麻木、畏寒肢冷、四肢拘急。目前,芪葛颗粒现行质量标准控制指标较单一,不能较全面反映该制剂的质量状况,需建立更为完善的整体质量标准。本课题拟采用液质联用技术分析芪葛颗粒复方化学成分,并对入血成分进行研究,结合二者分析结果确定指标成分,在此基础上从薄层鉴别、含量测定、指纹图谱三个方面提升芪葛颗粒质量标准。具体研究内容如下:1、芪葛颗粒化学成分谱研究采用RRLC-Q-TOF-MS/MS技术对芪葛颗粒的化学成分进行快速分析。首先根据一级质谱获得的精确分子量,初步推测出82个可能存在的化合物;之后结合对照品比对、二级质谱裂解碎片及文献数据进行结构鉴定,成功地鉴定出78个化合物,包括黄酮类46个,有机酸类11个,内酯及其二聚体类11个,皂苷类10个。2、芪葛颗粒大鼠入血成分谱研究采用RRLC-Q-TOF-MS/MS技术对单次灌胃给药后大鼠眼眶血浆样品进行分析。通过与空白血浆及芪葛颗粒化学成分谱进行对比分析,共检测到31...
【文章来源】：南京中医药大学江苏省
【文章页数】：124 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
黄葛颗粒样品Tlc图
芪葛颗粒样品中共检识到８２个化合物，鉴别出７８个化合物（经对照品比对２９个）。??鉴别出的７８个化合物包括：黄酮类４６个，有机酸类１１个，川芎内酯及其二聚体类１１个，??皂苷类１０个［１４８］。经对照品比对的化合物结构如图２－２所示。芪葛颗粒质谱数据归纳总结??具体信息见表２－１。??２．４．２．１黄酮及其苷类??该类化合物在正离子扫描模式的一级质谱图中，黄酮苷元均给出准分子离子峰［Ｍ＋Ｈ］??＋，几乎无碎片离子，ＭＳ／ＭＳ中易丢失中性碎片ＣＯ、Ｈ２０、ＣＨ３等离子，Ｃ环发生逆第尔斯??－阿尔德（ＲＤＡ）反应，裂解生成碎片Ａ环、Ｂ环等离子，黄酮苷化合物连接的糖有葡萄糖、??芹菜糖、木糖等，包括碳苷和氧苷，在ＭＳ／ＭＳ中多脱去糖链形成苷元离子，而且糖链均以??均裂方式脱去，分析脱去糖基的自由基离子，如同黄酮苷元一样［１２４［１２５］［１２７］。以峰１７和２５??为例阐述黄酮苷类的裂解途径。峰１７和２５的准分子离子峰均为４１７［Ｍ＋Ｈ］＋，为一对同分??异构体，通过对照品比对，分别鉴定为葛根素和大豆苷，其中葛根素为碳苷，大豆苷为氧??苷。在ＭＳ／ＭＳ中
葛根素可能的裂解途径Pig，2一TheProPosed介agmentationPathwayofP~
【参考文献】：
期刊论文
[1]刮痧配合针刺治疗神经根型颈椎病30例临床观察[J]. 王亮,杨宪章,季庆洁,杨崭,李响. 湖南中医杂志. 2019(01)
[2]姜黄素通过Notch信号通路对H2O2诱导的脊髓星形胶质细胞损伤的影响研究[J]. 高枫,赵琳,杨彦玲. 中国免疫学杂志. 2019(02)
[3]黄芪甲苷抗肿瘤作用研究进展[J]. 张乔,张琦,李静. 中医药信息. 2019(01)
[4]龙氏牵引下正骨手法治疗神经根型颈椎病的临床观察[J]. 梁兴森,张大丁,李铁强,姜迎萍,吴锋昌,陆霖. 按摩与康复医学. 2019(01)
[5]中西医结合治疗神经根型颈椎病32例临床观察[J]. 武海兵,陈丽敏. 湖南中医杂志. 2018(11)
[6]基于RRLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析芪葛颗粒的化学成分[J]. 殷会敏,黄文哲,肖伟. 中国中药杂志. 2018(21)
[7]不同产地菊花质量研究[J]. 杨朝帆,董诚明,邢冰,夏伟,田亚杰. 中国现代中药. 2018(06)
[8]悬吊运动疗法对神经根型颈椎病患者表面肌电频域指标影响研究[J]. 阴涛,郑遵成,陈梦婷,杜晓静,张晓. 陕西医学杂志. 2018(06)
[9]葛根素注射液联合多奈哌齐治疗帕金森病的疗效观察[J]. 顾亮亮,付国惠,张保朝,邢娟. 现代药物与临床. 2018(05)
[10]黄芪葛根桂枝汤治疗神经根型颈椎病76例疗效观察[J]. 陈绍华,孟魏魏,吴耀持,蔡秀水,刘顺超,唐银娟,龚政. 湖南中医杂志. 2018(05)
博士论文
[1]佛手散化学成分分析及其抗脑缺血作用的研究[D]. 贾智若.成都中医药大学 2014
[2]金银花绿原酸合成途径关键酶基因克隆与功能分析[D]. 蒋向辉.湖南大学 2013
硕士论文
[1]酶促褐变对菊花品质的影响研究[D]. 朱玉芸.安徽中医药大学 2018
[2]消翳明目颗粒药学研究[D]. 徐莉.山东中医药大学 2016
[3]芪芍活血颗粒的质量标准研究[D]. 郑超.河南中医药大学 2016
[4]感冒灵颗粒的质量控制研究[D]. 彭孝鹏.广东药科大学 2016
[5]姜黄中姜黄素类化合物的提取分离研究[D]. 周培培.天津大学 2015
[6]不同来源菊花化学成分、抗炎作用及其机理的研究[D]. 张星海.南京中医药大学 2014
[7]基于LC-MSn技术的清开灵注射液绿原酸类成分研究[D]. 张倩.北京中医药大学 2013
[8]野葛异黄酮类化合物生物合成新途径酶学证据的初步研究[D]. 李贺勤.安徽农业大学 2008
[9]葛根提取物对神经根型颈椎病大鼠根性疼痛的作用及机制研究[D]. 于林.南方医科大学 2008
[10]川芎提取物对神经根型颈椎病根性疼痛治疗作用及机制研究[D]. 赵伟宏.南方医科大学 2008
本文编号：3378515
【文章来源】：南京中医药大学江苏省
【文章页数】：124 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
黄葛颗粒样品Tlc图
芪葛颗粒样品中共检识到８２个化合物，鉴别出７８个化合物（经对照品比对２９个）。??鉴别出的７８个化合物包括：黄酮类４６个，有机酸类１１个，川芎内酯及其二聚体类１１个，??皂苷类１０个［１４８］。经对照品比对的化合物结构如图２－２所示。芪葛颗粒质谱数据归纳总结??具体信息见表２－１。??２．４．２．１黄酮及其苷类??该类化合物在正离子扫描模式的一级质谱图中，黄酮苷元均给出准分子离子峰［Ｍ＋Ｈ］??＋，几乎无碎片离子，ＭＳ／ＭＳ中易丢失中性碎片ＣＯ、Ｈ２０、ＣＨ３等离子，Ｃ环发生逆第尔斯??－阿尔德（ＲＤＡ）反应，裂解生成碎片Ａ环、Ｂ环等离子，黄酮苷化合物连接的糖有葡萄糖、??芹菜糖、木糖等，包括碳苷和氧苷，在ＭＳ／ＭＳ中多脱去糖链形成苷元离子，而且糖链均以??均裂方式脱去，分析脱去糖基的自由基离子，如同黄酮苷元一样［１２４［１２５］［１２７］。以峰１７和２５??为例阐述黄酮苷类的裂解途径。峰１７和２５的准分子离子峰均为４１７［Ｍ＋Ｈ］＋，为一对同分??异构体，通过对照品比对，分别鉴定为葛根素和大豆苷，其中葛根素为碳苷，大豆苷为氧??苷。在ＭＳ／ＭＳ中
葛根素可能的裂解途径Pig，2一TheProPosed介agmentationPathwayofP~
【参考文献】：
期刊论文
[1]刮痧配合针刺治疗神经根型颈椎病30例临床观察[J]. 王亮,杨宪章,季庆洁,杨崭,李响. 湖南中医杂志. 2019(01)
[2]姜黄素通过Notch信号通路对H2O2诱导的脊髓星形胶质细胞损伤的影响研究[J]. 高枫,赵琳,杨彦玲. 中国免疫学杂志. 2019(02)
[3]黄芪甲苷抗肿瘤作用研究进展[J]. 张乔,张琦,李静. 中医药信息. 2019(01)
[4]龙氏牵引下正骨手法治疗神经根型颈椎病的临床观察[J]. 梁兴森,张大丁,李铁强,姜迎萍,吴锋昌,陆霖. 按摩与康复医学. 2019(01)
[5]中西医结合治疗神经根型颈椎病32例临床观察[J]. 武海兵,陈丽敏. 湖南中医杂志. 2018(11)
[6]基于RRLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析芪葛颗粒的化学成分[J]. 殷会敏,黄文哲,肖伟. 中国中药杂志. 2018(21)
[7]不同产地菊花质量研究[J]. 杨朝帆,董诚明,邢冰,夏伟,田亚杰. 中国现代中药. 2018(06)
[8]悬吊运动疗法对神经根型颈椎病患者表面肌电频域指标影响研究[J]. 阴涛,郑遵成,陈梦婷,杜晓静,张晓. 陕西医学杂志. 2018(06)
[9]葛根素注射液联合多奈哌齐治疗帕金森病的疗效观察[J]. 顾亮亮,付国惠,张保朝,邢娟. 现代药物与临床. 2018(05)
[10]黄芪葛根桂枝汤治疗神经根型颈椎病76例疗效观察[J]. 陈绍华,孟魏魏,吴耀持,蔡秀水,刘顺超,唐银娟,龚政. 湖南中医杂志. 2018(05)
博士论文
[1]佛手散化学成分分析及其抗脑缺血作用的研究[D]. 贾智若.成都中医药大学 2014
[2]金银花绿原酸合成途径关键酶基因克隆与功能分析[D]. 蒋向辉.湖南大学 2013
硕士论文
[1]酶促褐变对菊花品质的影响研究[D]. 朱玉芸.安徽中医药大学 2018
[2]消翳明目颗粒药学研究[D]. 徐莉.山东中医药大学 2016
[3]芪芍活血颗粒的质量标准研究[D]. 郑超.河南中医药大学 2016
[4]感冒灵颗粒的质量控制研究[D]. 彭孝鹏.广东药科大学 2016
[5]姜黄中姜黄素类化合物的提取分离研究[D]. 周培培.天津大学 2015
[6]不同来源菊花化学成分、抗炎作用及其机理的研究[D]. 张星海.南京中医药大学 2014
[7]基于LC-MSn技术的清开灵注射液绿原酸类成分研究[D]. 张倩.北京中医药大学 2013
[8]野葛异黄酮类化合物生物合成新途径酶学证据的初步研究[D]. 李贺勤.安徽农业大学 2008
[9]葛根提取物对神经根型颈椎病大鼠根性疼痛的作用及机制研究[D]. 于林.南方医科大学 2008
[10]川芎提取物对神经根型颈椎病根性疼痛治疗作用及机制研究[D]. 赵伟宏.南方医科大学 2008
本文编号：3378515
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