藿香正气系列制剂指纹图谱研究
发布时间：2021-09-18 12:03
目的建立藿香正气系列制剂统一的HPLC指纹图谱。方法采用HPLC,色谱柱为Waters Symmetry? C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.5%的冰醋酸水溶液（B）梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm,柱温为40℃。结果初步建立了藿香正气系列制剂HPLC指纹图谱共有模式,共标定了18个共有峰,通过对照品归属法,确定了橙皮苷、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚和苍术素共6个化合物,13批藿香正气系列制剂相似度为0.802～0.999。结论本法分析时间短,重复性好,精密度高,可用于藿香正气系列制剂的质量控制。
【文章来源】：中国现代应用药学. 2020,37(14)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
HPLC色谱图
采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件(2004年A版)对13批次不同剂型和厂家藿香正气系列制剂的色谱图进行相似度评价，以样品S6图谱为参照图谱，对照图谱生成采用平均数法，时间窗(min)为0.15，多点校正后自动匹配，自动生成对照指纹图谱，见图2～3。与对照指纹图谱比较，样品S1～S13的相似度分别为0.931,0.913,0.905,0.891,0.833,0.827,0.802,0.936,0.925,0.907,0.999,0.986,0.965，其中有9个批次的相似度均>0.90。说明除个别厂家外，不同厂家不同剂型藿香正气系列制剂的化学组成一致性较好，符合指纹图谱要求，可以建立HPLC指纹图谱共有模式。2.4.5 聚类分析
首先选用纯甲醇为提取溶剂，提取30 min，考察了超声和加热回流2种方法对提取效率的影响[4]，发现超声提取的样品中有效成分异欧前胡素和苍术素的峰面积明显优于加热回流提取，其他有效成分无明显差异，考虑到超声提取具有方便快捷、效率高等特点，故本试验提取方法采用超声提取。然后对提取溶剂(50%,60%,80%,90%,100%甲醇)进行了考察，结果显示，用100%甲醇提取固体制剂峰比较多，有效成分的峰面积均高于其他提取溶剂，效果较好；用80%甲醇提取液体制剂峰相对较多，有效成分橙皮苷和异欧前胡素的峰面积均高于其他提取溶剂提取的样品，效果较好。最后对提取时间(10,20,30,40,50 min)进行了考察研究，结果表明，固体制剂提取40 min时，各峰面积均达到最大，液体制剂提取10 min时，各峰面积均达到最高，在延长提取时间峰面积均无明显变化。最终得出藿香正气软胶囊、滴丸的提取条件：纯甲醇超声(功率250 W，频率40 kHz)提取40 min；藿香正气水、口服液的提取条件：80%甲醇超声(功率250 W，频率40 kHz)提取10 min。图4 13批藿香正气系列制剂的HPLC指纹图谱聚类谱系图
【参考文献】：
期刊论文
[1]RP-HLPC法同时测定藿香正气水中6种有效成分的含量[J]. 蔡洪鲲,刘小芬,蒋范任,高洪琳,孙国祥. 中南药学. 2014(06)
[2]中药指纹图谱研究进展[J]. 王睿,徐伟,方翼. 中国药师. 2004(10)
博士论文
[1]中药藿香正气水质量评价与药动学研究[D]. 卢建秋.北京中医药大学 2007
硕士论文
[1]同处方不同剂型藿香正气制剂的质量标准研究[D]. 黄可婧.天津大学 2010
本文编号：3400105
【文章来源】：中国现代应用药学. 2020,37(14)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
HPLC色谱图
采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件(2004年A版)对13批次不同剂型和厂家藿香正气系列制剂的色谱图进行相似度评价，以样品S6图谱为参照图谱，对照图谱生成采用平均数法，时间窗(min)为0.15，多点校正后自动匹配，自动生成对照指纹图谱，见图2～3。与对照指纹图谱比较，样品S1～S13的相似度分别为0.931,0.913,0.905,0.891,0.833,0.827,0.802,0.936,0.925,0.907,0.999,0.986,0.965，其中有9个批次的相似度均>0.90。说明除个别厂家外，不同厂家不同剂型藿香正气系列制剂的化学组成一致性较好，符合指纹图谱要求，可以建立HPLC指纹图谱共有模式。2.4.5 聚类分析
首先选用纯甲醇为提取溶剂，提取30 min，考察了超声和加热回流2种方法对提取效率的影响[4]，发现超声提取的样品中有效成分异欧前胡素和苍术素的峰面积明显优于加热回流提取，其他有效成分无明显差异，考虑到超声提取具有方便快捷、效率高等特点，故本试验提取方法采用超声提取。然后对提取溶剂(50%,60%,80%,90%,100%甲醇)进行了考察，结果显示，用100%甲醇提取固体制剂峰比较多，有效成分的峰面积均高于其他提取溶剂，效果较好；用80%甲醇提取液体制剂峰相对较多，有效成分橙皮苷和异欧前胡素的峰面积均高于其他提取溶剂提取的样品，效果较好。最后对提取时间(10,20,30,40,50 min)进行了考察研究，结果表明，固体制剂提取40 min时，各峰面积均达到最大，液体制剂提取10 min时，各峰面积均达到最高，在延长提取时间峰面积均无明显变化。最终得出藿香正气软胶囊、滴丸的提取条件：纯甲醇超声(功率250 W，频率40 kHz)提取40 min；藿香正气水、口服液的提取条件：80%甲醇超声(功率250 W，频率40 kHz)提取10 min。图4 13批藿香正气系列制剂的HPLC指纹图谱聚类谱系图
【参考文献】：
期刊论文
[1]RP-HLPC法同时测定藿香正气水中6种有效成分的含量[J]. 蔡洪鲲,刘小芬,蒋范任,高洪琳,孙国祥. 中南药学. 2014(06)
[2]中药指纹图谱研究进展[J]. 王睿,徐伟,方翼. 中国药师. 2004(10)
博士论文
[1]中药藿香正气水质量评价与药动学研究[D]. 卢建秋.北京中医药大学 2007
硕士论文
[1]同处方不同剂型藿香正气制剂的质量标准研究[D]. 黄可婧.天津大学 2010
本文编号：3400105
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