基于核壳色谱技术快速测定冬虫夏草腺苷含量

发布时间：2021-09-28 19:58

　　为提高检测效率、节约检测成本,建立了基于核壳技术的高效液相色谱冬虫夏草腺苷快速分析方法。该方法具有良好的专属性、线性、重复性和灵敏度,可在2 min内完成冬虫夏草腺苷含量的测定,与常规色谱柱相比,可明显缩短分析时间。使用核壳色谱柱测定10批样品,其结果与常规色谱柱的测定结果一致。检测方法符合中国药典要求,具有耗时短、柱压低、溶剂用量少等优势,对冬虫夏草质量评价提供了技术支撑。 

【文章来源】：菌物研究. 2020,18(02)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

冬虫夏草(S1)高效液相色谱图

精密量取对照品储备液，用体积分数90%的甲醇逐级稀释成40.9,20.5,10.2,5.1,2.6,1.3μg/m L的线性溶液，按“1.4.3”项下核壳柱的色谱条件分析，以对照品的质量浓度X(μg/m L)为横坐标，峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线并进行回归，标准曲线见图2。所得回归方程为Y=54 034 X+8 947，相关系数R为1.000 0，符合药典要求(R>0.995)，表明腺苷在1.3～40.9μg/m L与峰面积呈良好的线性关系。2.1.4 定量限考察

取冬虫夏草粉末(S1)1份，按“1.4.2”项下方法制备供试品溶液，按“1.4.3”项下的色谱条件，分别在核壳型色谱柱和常规色谱柱上分析。2种不同类型的色谱柱性能参数见表2，色谱图见图3。在3个不同厂家的核壳柱上分析腺苷的保留时间为分别为1.8,1.7,1.3 min;与相邻色谱峰的分离度分别为2.9,2.3,2.8，均>1.5;拖尾因子分别为1.3,1.2,1.4;理论板数分别为5 452,3 523,3 297，均>2 000;各性能参数均符合中国药典规定[11,23]。在常规色谱柱上分析腺苷的保留时间为8.9 min，与文献报道基本一致[12-14]，腺苷与相邻色谱峰的分离度3.3，拖尾因子1.0，理论板数5 705。与常规色谱柱相比，使用核壳型色谱柱可以明显缩短样本的分析时间，且核壳柱的柱压在13.0～15.0 MPa，完全适用于常规高效液相色谱仪。2.3 核壳柱与常规色谱柱测定冬虫夏草中腺苷的含量

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3412475