祛瘀生新胶囊化学成分超高效液相色谱-串联质谱法分析及含量测定

发布时间：2021-11-09 22:06

　　目的建立定性分析祛瘀生新胶囊化学成分的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法,以及测定士的宁和黄芪甲苷的液相色谱法。方法采用UPLC-MS/MS法定性分析祛瘀生新胶囊的特征化学成分,采用液相色谱法测定士的宁和黄芪甲苷的含量。色谱柱为Accucore AQ C18柱（150 mm×2.1 mm,2.6μm）,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液,采用正离子全扫描模式;液相色谱柱为Welchrom C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,士的宁流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（15∶85,V/V）,黄芪甲苷流动相为乙腈-水（32∶68,V/V）,蒸发光散射检测器检测,紫外检测器检测波长为260 nm。结果祛瘀生新胶囊中有23个特征峰,包括士的宁、马钱苷酸、芦丁、黄芪甲苷等。士的宁、黄芪甲苷进样量分别在0.11～1.10μg（r=0.999 9）和0.49～4.90μg（r=0.999 2）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.62%和99.44%,RSD分别为1.34%和0.90%（n=6）。结论该方法灵敏度高,重复性好,结果准确,专属性强,可为该制剂的... 

【文章来源】：中国药业. 2020,29(15)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

祛瘀生新胶囊样品总离子流图

稳定性试验:取同一供试品溶液，分别于0,2,4,6,8,10,12 h时按拟订色谱条件进样分析，记录各时间点的峰面积。结果士的宁峰面积的RSD为1.38%(n=7)，黄芪甲苷峰面积的RSD为1.25%(n=7)，表明供试品溶液在12 h内稳定性良好。耐用性试验:取2.2.2项下供试品溶液，按拟订色谱条件(分别调整柱温、流速和色谱柱)同法测定，考察士的宁和黄芪甲苷的含量变化。结果士的宁的平均含量为1.495 0 mg/g、RSD为0.56%，黄芪甲苷的平均含量为0.244 0 mg/g、RSD为0.43%，表明方法耐用性良好。

【参考文献】：
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本文编号：3485982