兴安升麻地上部分化学成分定性和定量研究
发布时间：2021-12-21 19:11
目的:基于UPLC-Q-TOF/HRMSE定性分析兴安升麻地上部分的化学成分,选取其中潜在活性成分咖啡酸以及药典规定的升麻根茎质控成分阿魏酸、异阿魏酸,建立UPLC定量方法。方法:在ESI正负离子模式下采用UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.7μm）,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,在柱温40℃、流速0.3 mL/min的条件下定性分析。定量分析以甲醇-0.5%甲酸水为流动相,在流速0.25 mL/min,检测波长为320 nm的条件下进行含量测定。结果:基于UPLC-Q-TOF/HRMSE定性分析共得到33个化学成分;咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的定量结果显示,其线性关系r均为0.999,加样回收率在89%～101%,样品中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量分别为192.8、83.2、121.2μg/g。结论:兴安升麻地上部分的化学成分主要有皂苷和有机酸类;其中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸可以作为兴安升麻地上部分质量控制含量测定的指标。
【文章来源】：中药材. 2020,43(08)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
混合对照品(A)与兴安升麻地上部分(B)定性分析UPLC图
通过UNIFI软件处理扫描得到的化学成分，与数据库进行比对。正、负ESI模式下扫描到的地上部分成分(图1)结果见表1、2。表1 UPLC-Q-TOF/HRMSE兴安升麻地上部分的化学成分定性分析(ESI+) No. RT/min 模式 相对分子质量 m/z 误差 化学式 质谱离子碎片信息 鉴定 实测值 理论值 1 10.00 [M+Na]+ 486.3345 509.3243 509.3243 1.18 C30H46O5 291.1591[M+Na-C13H23O]+ 409.2737[M+Na-C3H9O2]+ 173.0808[M+Na-C22H33O]+ 197.0808[M+Na-C20H33O]+ 201.1121[M+Na-C20H29O]+ 7,8-二羟基升麻醇7,8-Didehydrocimigenol 2 10.93 [M+H]+ 660.3873 661.3952 661.3952 3.63 C37H56O10 558.2823[M+H-C6H14O]+ 567.2952[M+H-C4H13O2]+ 195.1016[M+H-C26H41O7]+ 306.2190[M+H-C18H26O7]+ 501.2847[M+H-C8H15O3]+ 脱氧升麻烃23-Epi-26-Deoxyactein 3 11.18 [M+K]+ 588.3298 627.2935 627.2935 0.48 C33H48O9 236.1043[M+K-C20H32O5]+ 248.1407[M+K-C18H28O6]+5249.1121[M+K-C19H31O5]+ 235.1329[M+K-C19H29O6]+ 345.2272[M+K-C15H15O3]+ 升麻内酯B Cimilactone B 4 11.24 [M+Na]+ 590.3455 613.3353 613.3353 2.12 C33H50O9 413.2898[M+Na-C10H9O3]+ 511.2690[M+Na-C3H11O2]+ 升麻内酯A Cimilactone A
【参考文献】：
期刊论文
[1]Identification and differentiation of major components in three different “Sheng-ma” crude drug species by UPLC/Q-TOF-MS[J]. Mengxue Fan,Kunming Qin,Fei Ding,Yuting Huang,Xiaoli Wang,Baochang Cai. Acta Pharmaceutica Sinica B. 2017(02)
[2]LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究[J]. 王晓明,张帆,刘莹,张娜. 天津中医药. 2014(11)
[3]兴安升麻地上部分总皂甙对大鼠离体子宫平滑肌兴奋作用的实验研究[J]. 侯云婷,张滋明,苏占辉,王立成,于淑玲. 中国医药指南. 2013(12)
[4]兴安升麻地上和地下部分总苷生物活性比较[J]. 田泽,斯建勇,黄锋,黄明辉,肖培根. 中药材. 2005(05)
博士论文
[1]兴安升麻地上部分化学成分研究及抗骨质疏松活性筛选[D]. 刘勇.中国协和医科大学 2003
硕士论文
[1]兴安升麻地上部分治疗子宫脱垂的临床研究[D]. 张滋明.华北理工大学 2016
本文编号：3545019
【文章来源】：中药材. 2020,43(08)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
混合对照品(A)与兴安升麻地上部分(B)定性分析UPLC图
通过UNIFI软件处理扫描得到的化学成分，与数据库进行比对。正、负ESI模式下扫描到的地上部分成分(图1)结果见表1、2。表1 UPLC-Q-TOF/HRMSE兴安升麻地上部分的化学成分定性分析(ESI+) No. RT/min 模式 相对分子质量 m/z 误差 化学式 质谱离子碎片信息 鉴定 实测值 理论值 1 10.00 [M+Na]+ 486.3345 509.3243 509.3243 1.18 C30H46O5 291.1591[M+Na-C13H23O]+ 409.2737[M+Na-C3H9O2]+ 173.0808[M+Na-C22H33O]+ 197.0808[M+Na-C20H33O]+ 201.1121[M+Na-C20H29O]+ 7,8-二羟基升麻醇7,8-Didehydrocimigenol 2 10.93 [M+H]+ 660.3873 661.3952 661.3952 3.63 C37H56O10 558.2823[M+H-C6H14O]+ 567.2952[M+H-C4H13O2]+ 195.1016[M+H-C26H41O7]+ 306.2190[M+H-C18H26O7]+ 501.2847[M+H-C8H15O3]+ 脱氧升麻烃23-Epi-26-Deoxyactein 3 11.18 [M+K]+ 588.3298 627.2935 627.2935 0.48 C33H48O9 236.1043[M+K-C20H32O5]+ 248.1407[M+K-C18H28O6]+5249.1121[M+K-C19H31O5]+ 235.1329[M+K-C19H29O6]+ 345.2272[M+K-C15H15O3]+ 升麻内酯B Cimilactone B 4 11.24 [M+Na]+ 590.3455 613.3353 613.3353 2.12 C33H50O9 413.2898[M+Na-C10H9O3]+ 511.2690[M+Na-C3H11O2]+ 升麻内酯A Cimilactone A
【参考文献】：
期刊论文
[1]Identification and differentiation of major components in three different “Sheng-ma” crude drug species by UPLC/Q-TOF-MS[J]. Mengxue Fan,Kunming Qin,Fei Ding,Yuting Huang,Xiaoli Wang,Baochang Cai. Acta Pharmaceutica Sinica B. 2017(02)
[2]LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究[J]. 王晓明,张帆,刘莹,张娜. 天津中医药. 2014(11)
[3]兴安升麻地上部分总皂甙对大鼠离体子宫平滑肌兴奋作用的实验研究[J]. 侯云婷,张滋明,苏占辉,王立成,于淑玲. 中国医药指南. 2013(12)
[4]兴安升麻地上和地下部分总苷生物活性比较[J]. 田泽,斯建勇,黄锋,黄明辉,肖培根. 中药材. 2005(05)
博士论文
[1]兴安升麻地上部分化学成分研究及抗骨质疏松活性筛选[D]. 刘勇.中国协和医科大学 2003
硕士论文
[1]兴安升麻地上部分治疗子宫脱垂的临床研究[D]. 张滋明.华北理工大学 2016
本文编号：3545019
本文链接：https://www.wllwen.com/yixuelunwen/zhongyaolw/3545019.html
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