固相萃取结合高效液相色谱-三重四极杆质谱快速分离检测益气养血口服液中人参皂苷的新方法

发布时间：2022-07-13 19:08

　　以无机多孔材料作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-QqQ/MS）建立了一种快速分离检测中药复方益气养血口服液中人参皂苷的新方法。考察了SAPO-34、SAPO-11、ZSM-5、Y型分子筛、SBA-15、多壁碳纳米管（MWCNTs） 6种无机多孔材料对4种主要人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Ro的吸附活性。在优化条件下,MWCNTs的分离效果最好,可在2 min内分别达到吸附和脱附平衡,吸附率和脱附回收率分别达98.6%和96.8%以上。方法的检出限为0.01～0.05μg/mL,平均回收率为90.5%～99.7%,相对标准偏差为2.2%～4.9%。益气养血口服液中4种人参皂苷含量的分析结果显示,建立的方法对口服液中除皂苷外的其他成分吸附作用不明显,可以有效降低基质干扰并准确分析微量的人参皂苷。该方法在快速检测人参皂苷方面具有潜在的应用价值。 

【文章页数】：7 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 试剂与仪器
    1.2 实验条件
        1.2.1 高效液相色谱条件
        1.2.2 质谱条件
    1.3 实验方法
        1.3.1 人参皂苷储备溶液的配制
        1.3.2 无机多孔材料分离人参皂苷
        1.3.3 MWCNTs分离益气养血口服液中的人参皂苷
        1.3.4 吸附率与回收率的计算
    1.4 方法学验证
2 结果与讨论
    2.1 SPE吸附剂的选择
    2.2 分离条件的优化
        2.2.1 MWCNTs对人参皂苷的吸附容量
        2.2.2 MWCNTs用量的影响
        2.2.3 吸附溶剂的影响
        2.2.4 脱附溶剂类型的影响
        2.2.5 吸附与脱附平衡时间
        2.2.6 脱附溶剂体积的影响
    2.3 益气养血口服液中人参皂苷的快速分离分析
        2.3.1 方法学验证结果
        2.3.2 MWCNTs分离益气养血口服液中的人参皂苷
3 结 论


【参考文献】：
期刊论文
[1]多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药[J]. 张帆,张莹,黄志强,白珊,席慧,蔡青云.  分析测试学报. 2019(04)
[2]HPLC测定中药渣中人参皂苷Rg1、Re与Rb1含量[J]. 陈闻,许丽卫,耿梅梅,张丽萍,袁红朝,李春勇,彭灿,王久荣,孔祥峰.  分析测试学报. 2018(08)
[3]基于HPLC-HRMS/MSn/QqQ技术的人参皂苷Rb1化学转化产物的结构与途径分析[J]. 李雪,赵幻希,苗瑞,李文影,修洋,刘淑莹.  高等学校化学学报. 2017(10)



本文编号：3660604