华佗豆药材质量标准及碱甲工艺和质量研究

发布时间：2022-10-29 20:03

　　华佗豆为旋花科植物丁香茄Calonyction muri-catum（Linn.）G.Don.的种子,始载于《救荒本草》,又名天茄子、跌打豆、金钱吊葫芦,此药材以干燥的种子入药。近代研究表明。华佗豆中含有生物碱成分,有明显的镇痛作用,华佗豆很有大的发展利用空间。本课题对华佗豆中生物碱成分进行了提取与纯化工艺的研究,并采用一测多评法来测定华佗豆4种生物碱的含量,除此之外,对华佗豆生物碱进行定性与定量研究,以期建立华佗豆生物碱的质量控制方法。目的:华佗豆中含有四种生物碱成分,华佗豆碱甲、乙、丙、丁,其中碱甲的止痛作用突出。为此,本课题对华佗豆进行提取,并对华佗豆中碱甲的提取与纯化方法进行了研究,并建立其质量控制方法,以期为进一步研究华佗豆提供理论基础和依据。方法:本实验采取回流提取法对华佗豆的生物碱进行提取,运用单因素考察的基础上采用正交试验确定最佳的提取工艺,并对萃取条件和多种树脂纯化进行考察,确定大孔吸附树脂对其成分进行纯化,运用不同梯度的乙醇洗脱,除杂后得到碱甲粗品,确定华佗豆生物碱的纯化工艺。采用应用高效液相法对华佗豆中生物碱进行含量测定,并采用一测多评法来测定华佗豆4种生物碱的含... 

【文章页数】：72 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
中文摘要
Abstract
英文缩略词表
前言
    研究现状与成果
    研究思路与方法
第一章 华佗豆药材的质量研究
    第一节 华佗豆药材检查项研究
        1.仪器与材料
        2.水分测定
            2.1 水分测定方法
            2.2 测定结果
        3.浸出物测定
            3.1 浸出物测定方法
            3.2 测定结果
    第二节 华佗豆药材的薄层色谱法的研究
        1.仪器与材料
            1.1 仪器
            1.2 材料
        2.药材
        3.样品的制备
            3.1 供试品溶液的制备
            3.2 对照品溶液的制备
        4.方法
            4.1 薄层板的展开
            4.2 华佗豆内生物碱类的TLC指认
    第三节 一测多评法测定华佗豆4种生物碱的含量
        1.仪器与材料
            1.1 仪器
            1.2 材料
        2.方法与结果
            2.1 方法学考察
                2.1.1 色谱条件
                2.1.2 对照溶液的制备
                2.1.3 供试品溶液的制备
                2.1.4 线性关系考察
                2.1.5 校正因子的计算
                2.1.6 精密度试验
                2.1.7 稳定性试验
                2.1.8 重复性试验
                2.1.9 加样回收率
            2.2 一测多评法的耐用性试验
                2.2.1 校正因子重现性考察
            2.3 一测多评法与外标法测定结果比较
        3.讨论
            3.1 供试品溶液的选择
            3.2 耐用性考察
            3.3 流动相的考察
第二章 华佗豆中碱甲的制备工艺研究
    1.材料与方法
        1.1 实验材料与仪器
            1.1.1 材料
            1.1.2 试剂
            1.1.3 仪器
        1.2 实验方法
            1.2.1 提取工艺的确定
            1.2.2 纯化工艺的确定
            1.2.3 含量测定方法的确定
            1.2.4 考察指标
            1.2.5 三批样品的制备
    2.结果
        2.1 提取工艺研究
            2.1.1 华佗豆提取溶剂的选择
            2.1.2 华佗豆提取方法确定
            2.1.3 因素水平表设定
            2.1.4 正交实验结果
            2.1.5 正交实验结果分析
            2.1.6 验证实验
            2.1.7 小结
        2.2 浓缩工艺研究
            2.2.1 比较含量变化
            2.2.2 小结与讨论
        2.3 纯化工艺研究
            2.3.1 树脂型号的确定
            2.3.2 树脂对碱甲的动态洗脱性能试验
            2.3.3 树脂上样量考察
            2.3.4 上样浓度考察
            2.3.5 上样流速考察
            2.3.6 上样后水洗、20%乙醇体积的考察
            2.3.7 树脂解吸醇用量的考察
            2.3.8 树脂解吸醇洗脱速度的考察
    3.讨论
    4.小结
第三章 华佗豆碱甲的质量标准研究
    1.仪器和材料
        1.1 仪器
        1.2 试剂与材料
    2.性状
    3.薄层鉴别
    4.UV检测
    5.华佗豆碱甲的含量测定
        5.1 色谱条件
            5.1.1 色谱条件
            5.1.2 对照品溶液的制备
            5.1.3 供试品溶液的制备
            5.1.4 测定
        5.2 精密度实验
        5.3 稳定性实验
        5.4 重复性实验
        5.5 加样回收率
        5.6 样品测定
    6.讨论
    7.小结
参考文献
发表论文和参加科研情况说明
综述 镇痛药物的现状研究
    综述参考文献
致谢
个人简历


【参考文献】：
期刊论文
[1]“合谷刺”联合西药镇痛在癌痛患者中的应用[J]. 朱亮杰,朱青霞,郜旭娜.  中国继续医学教育. 2016(07)
[2]左归丸、右归丸对肾虚体质大鼠形为学与PSD-95蛋白表达的影响[J]. 孙瑜嬬,孙理军.  中医学报. 2016(03)
[3]小飞蓬总生物碱提取工艺优选[J]. 邵帅,严铭铭,吴程彦,刘畅,付美丽,田双,王天宁.  中华中医药杂志. 2015(12)
[4]ICD-11慢性疼痛分类[J]. Treede RD,Rief W,Barke A,胡理,罗层,陈军.  中国疼痛医学杂志. 2015(07)
[5]丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的含量测定[J]. 徐小昆,陈志永,廖立平,张紫佳,王峥涛.  中国中药杂志. 2015(06)
[6]中枢神经系统用药与老年人跌倒风险的相关性研究[J]. 刘青,董文伟.  实用药物与临床. 2015(02)
[7]一测多评法测定马兜铃中4个马兜铃酸类成分含量[J]. 黄群,徐刚,杨改红,袁金斌,杨武亮,陈海芳,杨明.  中药材. 2014(09)
[8]一测多评法测定牡丹皮中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分[J]. 丁梦锦,邓仙梅,孟江,朱琼花,王淑美,梁生旺.  中国实验方剂学杂志. 2014(20)
[9]镇痛药物选择[J].   中国药店. 2014(18)
[10]病理性疼痛机制的研究进展[J]. 李雁楠,王艳红,张年萍.  山西职工医学院学报. 2014(04)

博士论文
[1]白芷中欧前胡素提取分离及主要药效学研究[D]. 胡荣.成都中医药大学 2010
[2]柴胡疏肝解郁功用与其用量及配伍关系研究[D]. 王桐生.北京中医药大学 2008

硕士论文
[1]四妙君逸软膏对醋酸致痛小鼠血清PGE2、脑组织5-HT2A受体影响及对蟾蜍局麻作用的实验研究[D]. 吴远.湖南中医药大学 2013
[2]中药止痛贴镇痛药效及作用机制的实验研究[D]. 王洋.辽宁中医药大学 2012



本文编号：3698333