余甘子总酚提取纯化工艺的研究

发布时间：2023-02-08 17:04

　　目的研究余甘子总酚的提取纯化工艺。方法在单因素试验基础上,以溶剂用量、提取时间、提取次数为影响因素,没食子酸、葡糖倍苷转移率为评价指标,正交试验优化提取工艺。大孔吸附树脂纯化余甘子粗提物后,考察纯化工艺中各项参数,并对其进行放大验证。结果最佳提取纯化工艺为8倍量70%乙醇回流提取2次,提取时间分别为2、1 h,提取液浓缩干燥后以D101大孔吸附树脂吸附,4倍柱体积纯化水以1.5 BV/h体积流量洗脱,弃去前1.5 BV洗脱液,收集1.5～4 BV洗脱液,浓缩,干燥,有效部位中没食子酸、葡糖倍苷总含有量不低于50%。结论该方法稳定可行,可用于提取纯化余甘子总酚。

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【文章目录】：
1 材料
    1.1 仪器
    1.2 试剂与药物
2 方法与结果
    2.1 总酚含有量测定
        2.1.1 对照品溶液制备
        2.1.2 供试品溶液
        2.1.3 色谱条件
        2.1.4 方法学考察
            2.1.4.1 线性关系考察
            2.1.4.2 精密度试验
            2.1.4.3 重复性试验
            2.1.4.4 稳定性试验
            2.1.4.5 加样回收率试验
    2.2 提取工艺考察
        2.2.1 单因素试验
        2.2.2 正交试验
        2.2.3 提取工艺验证试验
    2.3 纯化工艺考察
        2.3.1 大孔吸附树脂
            2.3.1.1 种类
            2.3.1.2 层析柱径高比
        2.3.2 上样药液
            2.3.2.1 上样质量浓度
            2.3.2.2 上样体积流量
        2.3.3 洗脱工艺
            2.3.3.1 洗脱体积流量
            2.3.3.2 加水量
        2.3.4 分离纯化工艺确定
    2.4 纯化工艺验证试验
3 讨论与结论



本文编号：3738056