柱前衍生化HPLC法测定天麻提取物中18种氨基酸含量

发布时间：2023-04-05 05:52

　　目的:建立柱前衍生化高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定天麻提取物中18种氨基酸的含量。方法:供试品在6 mol·L-1盐酸中110℃水解24 h,与异硫氰酸苯酯进行衍生化反应。采用Waters Symmetry^?C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1 mol·L^-1乙酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(97∶3),流动相B为乙腈-水(80∶20),以1.0 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果:18种氨基酸衍生物能够完全分离(分离度> 2.0),在1.0～10.0μg·mL^-1浓度范围内线性良好(r>0.999),且供试品溶液在16 h内稳定,平均回收率(n=6)在92.5%～103.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均<3.0%。经检测,3批天麻提取物中氨基酸总含...

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【文章目录】：
材料
    1 药品与试剂
    2仪器
方法与结果
    1色谱条件
    2 溶液的制备
        2.1 乙酸钠缓冲液(p H 6.5)
        2.2 0.1 mol·L-1盐酸溶液
        2.3 氨基酸对照溶液
        2.4 氨基酸定位溶液
        2.5 1.0 mol·L-1三乙胺溶液
        2.6 0.1 mol·L-1PITC溶液
        2.7 供试品溶液
        2.8 衍生化溶液
    3 方法学考察
        3.1 系统适用性试验
        3.2 LOD和LOQ的测定
        3.3 线性关系考察
        3.4 仪器精密度试验
        3.5 稳定性试验
        3.6 重复性试验
        3.7 回收率试验
        3.8 样品的测定
讨论



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