LC-AFS法测定灵芝孢子粉中4种砷形态

发布时间：2023-05-25 04:10

　　目的建立液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)法测定灵芝孢子粉中4种砷形态的含有量。方法 LC分析条件为Hamilton PRPX-100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm);流动相15 mmol/L磷酸二氢铵(pH=6.0);体积流量1.2 mL/min。AFS分析条件为负高压270 V;As灯电流60 mA;载气高纯氩气;载流5%盐酸;还原剂0.5%氢氧化钾/1.5%硼氢化钾。结果五价砷(As⁵⁺)、三价砷(As³⁺)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)在1～50μg/L范围内线性关系良好(r>0.999 0),加样回收率96.8%～100.3%。6种市售样品中均检测出As⁵⁺、As³⁺,即为无机砷,而DMA、MMA仅分别在1种样品中被检测出。结论该方法准确快速,可用于测定灵芝孢子粉中砷形态。市售样品砷形态以无机砷为主,其摄入量在可接受暴露量范围内。

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【文章目录】：
1 材料
    1.1 仪器
    1.2 试剂与药物
2 方法与结果
    2.1 LC-AFS条件
        2.1.1 元素形态分析仪
        2.1.2 原子荧光光谱仪
    2.2 标准溶液制备
    2.3 色谱柱筛选
    2.4 样品前处理
        2.4.1 提取方式、提取溶剂筛选
        2.4.2 提取时间筛选
        2.4.3 处理方法
    2.5 方法学考察
        2.5.1 线性关系考察
        2.5.2 精密度试验
        2.5.3 加样回收率试验
    2.6 样品含有量测定
3 讨论



本文编号：3822905