喉舒宁片质量标准的提高

发布时间：2023-10-04 01:55

　　目的:提高喉舒宁片的质量标准。方法:采用TLC法对白花蛇舌草、穿心莲和山芝麻进行定性鉴别;HPLC法测定去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。白花蛇舌草的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-水(8∶2∶1)为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液并在105℃加热显色,日光下检视;穿心莲的定性鉴别采用GF254型硅胶薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(20∶15∶2)为展开剂,在紫外光254 nm下检视;山芝麻的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以甲苯-三氯甲烷-甲酸乙酯(3∶2∶4)为展开剂,喷以磷钼酸试液并在105℃加热至斑点显色,日光下检视。去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的HPLC法含量测定,采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-甲醇(B)-水(C)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,0%A,4%B,96%C;10～60 min,0%A→66%A,4%B,96%C→30%C),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长236nm,进样量10μL。结果:定性鉴别,TLC斑...

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【文章目录】：
1 仪器与材料
2 方法与结果
    2.1 TLC鉴别
        2.1.1 白花蛇舌草的鉴别
            2.1.1. 1 供试品溶液制备[11]
            2.1.1. 2 对照药材溶液制备
            2.1.1. 3 对照品溶液制备
            2.1.1.4阴性对照溶液制备
            2.1.1. 5 鉴别
        2.1.2 穿心莲的鉴别
            2.1.2. 1 供试品溶液制备
            2.1.2. 2 对照药材溶液制备
            2.1.2. 3 对照品溶液制备
            2.1.2. 4 阴性对照溶液制备
            2.1.2. 5 鉴别
        2.1.3 山芝麻的鉴别
            2.1.3. 1 供试品溶液制备
            2.1.3. 2 对照药材溶液制备
            2.1.3. 3 阴性对照溶液制备
            2.1.3. 4 鉴别
    2.2 HPLC含量测定
        2.2.1 溶液制备
            2.2.1. 1 混合对照品储备液
            2.2.1. 2 供试品溶液
            2.2.1.3阴性对照溶液
        2.2.2 色谱条件
        2.2.3 线性关系考察
        2.2.4 精密度试验
        2.2.5 稳定性试验
        2.2.6 重复性试验
        2.2.7 加样回收率试验
        2.2.8 样品测定
3 讨论
    3.1 TLC方法的选择
    3.2 HPLC测定方法的选择
        3.2.1 检测波长的选择
        3.2.2 流动相的选择
        3.2.3 柱温的选择
        3.2.4 提取条件的选择
        3.2.5 洗脱条件的选择
    3.3 小结



本文编号：3851083