顶空气相色谱法测定半夏糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量

发布时间：2023-10-04 04:37

　　目的:建立测定半夏糖浆中挥发性成分(-)-薄荷酮和薄荷脑的方法,并对市售119批半夏糖浆中上述两种成分进行含量测定。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-FFAP气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);采用梯度升温程序,进样口温度:200℃;FID检测器温度:250℃;载气为氮气;分流比:10∶1;顶空瓶平衡温度:80℃;平衡时间:20 min。结果:(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0.091 95～9.195 0μg/ml和0.555～44.4μg/ml范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.5%;加样回收率分别为99.94%(RSD为2.21%,n=6)和99.34%(RSD为1.45%,n=6)。结论:该方法样品前处理简便,准确度高,重复性好,适用于半夏糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量测定。抽样结果表明119批次半夏糖浆中两个成分的含量差异较大。有必要更新该制剂的质量标准,增加气相含量测定项目,加强对其质量控制。

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【文章目录】：
1 仪器与试药
2 方法与结果
    2.1 色谱条件
    2.2 溶液的制备
        2.2.1 对照品溶液
        2.2.2 供试品溶液
        2.2.3 阴性对照溶液
    2.3 测定方法
    2.4 线性关系考查
        2.4.1（-）-薄荷酮线性关系考查
        2.4.2薄荷脑线性关系考查
    2.5 检出限与定量限的确定
    2.6 精密度试验
    2.7 重复性试验
    2.8 稳定性试验
    2.9 加样回收试验
    2.1 0 样品含量测定
3 讨论
    3.1 提取条件的考查
    3.2 顶空进样条件考查
    3.3 样品测定结果



本文编号：3851330