UPLC-MS/ELSD法快速检测板蓝根颗粒及组分中的糖类成分

发布时间：2024-04-11 04:43

　　目的建立板蓝根颗粒及组分中糖类成分的快速定性方法和主要单糖的定量测定方法。方法采用超高效液相色谱结合质谱检测器(UPLC-MS)快速定性板蓝根颗粒及组分中的糖类成分,采用超高效液相色谱结合蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)同时测定果糖、葡萄糖的含量。使用ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱分离,柱温35℃。流动相分别为乙腈-0.1%氨水(含10 mmol/L碳酸氢铵)(75∶25)和乙腈(含0.2%三乙胺)-水(75∶25),体积流量0.2 mL/min。质谱检测器采用负离子模式,毛细管电压0.8 V,锥孔电压4 V,探头温度600℃,采集频率1 Hz,采用全扫描及SIR扫描模式。ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气压力275.8 kPa。结果经UPLC-MS法鉴定板蓝根颗粒中糖类成分种类为单糖和双糖,主要为果糖、葡萄糖、蔗糖、肌醇,水洗脱组分检出果糖、葡萄糖、蔗糖,10%醇洗脱组分和20%醇洗脱组分均检出蔗糖。UPLC-ELSD法含量测定结果表明,果糖、葡萄糖在各自范围内线性关系良好,各相关系数均0.999 3在以上,平均回...

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【部分图文】：

图1UPLC-ELSD法测定的果糖（a）、麦芽糖（b）、麦芽三糖（c）、麦芽五糖（d）、组分1(e）的色谱图

取板蓝根颗粒，依法测定，UPLC-ELSD法鉴别板蓝根颗粒组分中的糖的类型，结果表明，板蓝根组分1中糖的类型主要为单糖和双糖，未检出多糖，UPLC-ELSD法对照品和供试品溶液色谱图见图1;UPLC-MS法结果表明，板蓝根颗粒及组分1均检出果糖、葡萄糖、蔗糖、肌醇，2、3组分检出....

图2UPLC-MS法SIR通道（m/z179）测定的果糖（A）、葡萄糖（B）、肌醇（C）、组分1(D）、板蓝根颗粒（E）的色谱图

本实验果糖、葡萄糖含量测定方法主要参照文献[20]方法，选用ACQUITYUPLCBEHAmide柱，采用酰胺键合相与化合物形成氢键的亲和作用大小，对糖类有较好的分离。考察了乙腈-水、乙腈-水（0.1%三乙胺）、乙腈（含0.2%三乙胺）-水、乙腈-0.1%氨水、乙腈-0.1....

图3UPLC-MS法SIR通道（m/z341）测定的蔗糖（F）、板蓝根颗粒（G）、组分1(H）、组分2(I）、组分3(J）的色谱图

图2UPLC-MS法SIR通道（m/z179）测定的果糖（A）、葡萄糖（B）、肌醇（C）、组分1(D）、板蓝根颗粒（E）的色谱图图4UPLC-ELSD法测定的空白（f）、混合对照品溶液（g）、组分1(h）、板蓝根颗粒（i）的色谱图

图4UPLC-ELSD法测定的空白（f）、混合对照品溶液（g）、组分1(h）、板蓝根颗粒（i）的色谱图

图3UPLC-MS法SIR通道（m/z341）测定的蔗糖（F）、板蓝根颗粒（G）、组分1(H）、组分2(I）、组分3(J）的色谱图实验以果糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽五糖对照品为参照定位色谱峰，判断板蓝根颗粒及组分中所含糖的种类。结果表明板蓝根颗粒中糖的类型为单糖和双糖，无板蓝....

本文编号：3950890