替代对照品内加入法测定复方甘草片中的甘草苷和甘草酸
发布时间:2024-04-11 20:25
目的采用HPLC法测定复方甘草片中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用替代对照品内加入法,以橙皮苷为替代对照品,通过测定甘草苷和甘草酸铵与橙皮苷的相对校正因子,利用相对校正因子计算复方甘草片中甘草苷和甘草酸的含量。采用Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三乙胺溶液(用磷酸调p H2.5)为流动相,梯度洗脱,甘草苷、橙皮苷、甘草酸铵的检测波长分别为276、284、252 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。结果33.22~498.30 ng甘草苷、49.35~740.20 ng橙皮苷、0.4330~6.4951μg甘草酸铵与其峰面积有良好的线性关系(r分别为0.9995、0.9992、0.9993);甘草苷和甘草酸铵与橙皮苷的相对校正因子分别为1.0814、0.4492;甘草苷和甘草酸的平均回收率分别为98.82%、99.05%。结论所用方法经济、快速、实用,可用于复方甘草片中甘草苷和甘草酸的含量测定。
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【部分图文】:
本文编号:3951102
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图1混合对照品(A)和橙皮苷-供试品混合(B)溶液的紫外光谱图
在溶液A色谱图提取的甘草苷、橙皮苷、甘草酸铵紫外光谱图中,甘草苷、橙皮苷、甘草酸铵分别在276、284、252nm处有最大吸收(图1),故选择这3个波长。1.2.3色谱条件
图2各溶液在252(A)、276(B)、284(C)nm处的高效液相色谱图
取适量溶液A~C、空白溶剂,按“1.2.3”项色谱条件测定,记录色谱图,在溶液C的色谱图中有与溶液A色谱图中甘草苷、橙皮苷和甘草酸铵对应的色谱峰,各组分色谱峰与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5,在溶液B的色谱图中有与溶液A色谱图中甘草苷和甘草酸铵相对应的色谱峰,且溶液B的色谱图中....
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