QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测腐败人血中的雷公藤生物碱

发布时间：2021-01-18 07:21

　　建立了快速检测腐败血中雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱的Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法前处理采用乙腈作为提取剂,60 mg NaCl和70 mg无水MgSO4作为盐析剂,并利用30 mg N-丙基乙二胺（PSA）、10 mg石墨化碳黑（GCB）与50 mg无水MgSO₄为净化剂,UPLC-MS/MS采用多反应监测模式。方法中4种生物碱的检测限（LOD）为0. 02～0. 06μg/L,定量限（LOQ）为0. 10～0. 20μg/L,在3种加标水平下平均回收率为88. 1%～112. 9%,精密度在1. 1%～5. 7%之间,基质效应相对沉淀蛋白法改善4. 77%～39. 70%。方法操作简单、灵敏度高,适用于腐败血中雷公藤生物碱的快速检测。 

【文章来源】：化学试剂. 2019,41(11)北大核心

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 主要仪器与试剂
    1.2 实验方法
        1.2.1 超高效液相色谱条件
        1.2.2 质谱条件选择
    1.3 标准溶液的配制
    1.4 样品处理
2 结果与讨论
    2.1 超高效色谱条件优化
    2.2 质谱条件优化
    2.3 QuEChERS方法优化
        2.3.1 液液萃取阶段优化
        2.3.2 d-SPE阶段优化
    2.4 基质效应
    2.5 标准曲线、相关系数、检测限及定量限
    2.6 准确度与精密度
3 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定动物肝脏中的万古霉素和去甲万古霉素残留量[J]. 李欣,马宁宁,康明芹,宋丽丽,丁利营,李红艳,刘洋,李荣荣.  化学试剂. 2019(08)
[2]龙华医院门诊雷公藤多苷片处方合理用药分析[J]. 刘霖,谢东浩,张菁,周昕,杨文俊,计嘉,杨铭.  中成药. 2019(03)
[3]雷公藤甲素抗肿瘤新型给药系统研究进展[J]. 宋基正,刘宇灵,林龙飞,马红星,付赛,王秀清,李慧.  中草药. 2019(05)
[4]分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量[J]. 周敏,朱萌萌,何晓明,孙文闪,刘芯成,王珍.  理化检验(化学分册). 2019(02)
[5]QuEChERS-在线GPC-GC/MS联用法测定尿液中11种苯二氮卓类药物[J]. 黄伟华,夏祥,胡美华.  分析试验室. 2019(01)
[6]QuEChERS/UPLC-MS/MS法快速测定土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌素残留[J]. 谭华东,张汇杰,武春媛.  农药. 2019(01)
[7]高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种农药残留[J]. 朱之烔,柳菡,宁倩倩,张健,沈伟健,陈惠兰,沈崇钰,谢文.  色谱. 2019(01)
[8]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人全血中5种氨基甲酸酯类农药[J]. 万超超,任昕昕,程芳彬,吕昱帆,郑佳佳,何洪源.  理化检验(化学分册). 2018(12)
[9]QuEChERS结合HPLC-MC法同时测定黄秋葵中72种农药残留[J]. 黄梅花,杨钦沾,陈孟君,林玉婵,江诗韵.  化学研究与应用. 2017(07)
[10]分散基质固相萃取-LC-MS/MS测定染色废水中的9种酸性染料[J]. 李志刚.  印染. 2017(07)

博士论文
[1]快速高分离液质联用技术在农药残留检测中的应用[D]. 俞志刚.哈尔滨工业大学 2009

硕士论文
[1]没食子酸对金黄色葡萄球菌和福氏志贺菌生物膜形成的抑制作用及机理初探[D]. 刘美慧.陕西师范大学 2017



本文编号：2984536