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液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检验血液中的3-氯甲卡西酮

发布时间:2021-03-08 20:05
  本研究建立了液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检验血样中3-氯甲卡西酮(3-CMC)的方法。血液经1:2体积的乙腈沉淀蛋白后,采用Agilent?ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-水(5mol·L-1乙酸铵)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾双喷离子源电离正离子模式(Dual AJS ESI+)扫描。3-氯甲卡西酮在5~500ng·mL-1范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为2ng·mL-1和5ng·mL-1,回收率在103.6%~113.7%之间,日内精密度小于8.1%,日间精密度小于11.8%。本方法可以对血液中的3-氯甲卡西酮进行定性定量检测,能够满足实际检案的要求。 

【文章来源】:化学研究与应用. 2019,31(05)北大核心

【文章页数】:5 页

【部分图文】:

液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检验血液中的3-氯甲卡西酮


-氯甲卡西酮的色谱图Fig.1Chromatogramsfor3-CMC

质谱,一级,二级质谱,检测模式


验条件”下,配制200ng·mL-1的3-氯甲卡西酮标准品溶液,在DualAJSESI+电离模式下,首先选择SCAN检测模式进行分析,进行一级扫描,得到3-氯甲卡西酮的一级质谱图,如图2a所示;然后选择SIM检测模式,进行二级质谱分析,在TargetedMS/MS采集界面输入3-氯甲卡西酮的母离子,进行二级数据采集,通过优化碰撞能量等参数,最终在丰度较大的离子碎片中,选定了特征良好,特异性强的两个定性离子,得到3-氯甲卡西酮的二级质谱图如图2b所示。a.一级质谱图b.二级质谱图图23-氯甲卡西酮的质谱图Fig.2Chromatogramsfor3-CMC489

【参考文献】:
期刊论文
[1]超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定血样中7种常见毒品[J]. 滕傲雪,廖晓曦,何洪源.  化学研究与应用. 2018(09)
[2]国际麻醉品管制局视角下全球毒品形势以及相关挑战与应对[J]. 郝伟,李锦,李建华.  中国药物滥用防治杂志. 2018(01)
[3]公安部 国家食品药品监督管理总局 国家卫生和计划生育委员会 国家禁毒委员会办公室关于印发《非药用类麻醉药品和精神药品列管办法》的通知[J].   中华人民共和国公安部公报. 2015(06)
[4]飞行时间质谱仪新技术的进展及应用[J]. 侯可勇,董璨,王俊德,李海洋.  化学进展. 2007(Z1)



本文编号:3071596

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