应用气相色谱-质谱法结合统计方法对尿液中3种常见毒品分析结果的判定方法
发布时间：2021-04-18 13:23
采集来自不同人群的尿液样品10份,并在此基础上加入杜冷丁、美沙酮和可卡因等3种毒品的混合标准溶液配制多份加标尿样,其中毒品的含量分别为其检出限的1,2倍,测定下限的1,1.5,2,4,6,8倍。这些样品分别按以下方法处理:取尿液样品1.0mL,加入100g·L-1氢氧化钠溶液15μL,100mg·L-1内标溶液20μL,加入环己烷1.0mL进行超声提取,离心后取上清液200μL,按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法（GC-MS）测定。取空白尿液样品加入3种毒品的标准储备溶液,按上述方法绘制标准曲线,3种毒品的检出限（3S/N）依次为0.10,0.30,0.15mg·L-1。用Spss软件对所测得的6千多个数据进行统计处理,获得3种毒品保留时间的绝对偏差在±0.04min（2.4s）内,相对保留时间的相对偏差在±0.1%内。特征离子离子比率的绝对偏差和相对偏差的判定范围分别为±20%内和±50%内。上述结果可为尿液中3种常见毒品分析结果的判定提供实际数据和理论依据。
【文章来源】：理化检验(化学分册). 2019,55(11)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【图文】：
图１混合标准溶液的总离子流色谱图１－杜冷丁；２－美沙酮；３－可卡因；４－ＳＫＦ５２５Ａ
彭山珊，等：应用气相色谱－质谱法结合统计方法对尿液中３种常见毒品分析结果的判定方法（ａ）绝对偏差（ｂ）相对偏差１－杜冷丁；２－美沙酮；３－可卡因图２尿液加标样品中３种毒品绝对保留时间的绝对偏差和相对偏差Ｆｉｇ．２Ａｂｓｏｌｕｔｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆａｂｓｏｌｕｔｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３ｄｒｕｇｓｉｎｕｒｉｎｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ（ａ）绝对偏差（ｂ）相对偏差１－杜冷丁；２－美沙酮；３－可卡因图３尿液加标样品中３种毒品相对保留时间的绝对偏差和相对偏差Ｆｉｇ．３Ａｂｓｏｌｕｔｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｒｅｌａｔｉｖｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３ｄｒｕｇｓｉｎｕｒｉｎｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ２．４离子比率试验选择杜冷丁的特征离子（ｍ／ｚ为７１，１７２，１０３，２４７），可卡因的特征离子（ｍ／ｚ为８２，１８２，９４，１０５），美沙酮的特征离子（ｍ／ｚ为７２，８６，２９４，２２３）来进行全扫描。混合标准溶液中杜冷丁、可卡因、美沙酮的各特征离子的离子比率（Ｉ）与含量的关系分别见表５、表６和表７。由表５、表６和表７可知：在混合标准溶液中３种毒品的特征离子的离子比率随含量增加趋于稳定。表５混合标准溶液中杜冷丁的各特征离子的离子比率与含量的关系Ｔａｂ．５Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｉｏｎｉｃｒａｔｉｏｏｆｅａｃｈｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｉｏｎａ
－质谱法结合统计方法对尿液中３种常见毒品分析结果的判定方法（ａ）绝对偏差（ｂ）相对偏差１－杜冷丁；２－美沙酮；３－可卡因图２尿液加标样品中３种毒品绝对保留时间的绝对偏差和相对偏差Ｆｉｇ．２Ａｂｓｏｌｕｔｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆａｂｓｏｌｕｔｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３ｄｒｕｇｓｉｎｕｒｉｎｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ（ａ）绝对偏差（ｂ）相对偏差１－杜冷丁；２－美沙酮；３－可卡因图３尿液加标样品中３种毒品相对保留时间的绝对偏差和相对偏差Ｆｉｇ．３Ａｂｓｏｌｕｔｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｒｅｌａｔｉｖｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３ｄｒｕｇｓｉｎｕｒｉｎｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ２．４离子比率试验选择杜冷丁的特征离子（ｍ／ｚ为７１，１７２，１０３，２４７），可卡因的特征离子（ｍ／ｚ为８２，１８２，９４，１０５），美沙酮的特征离子（ｍ／ｚ为７２，８６，２９４，２２３）来进行全扫描。混合标准溶液中杜冷丁、可卡因、美沙酮的各特征离子的离子比率（Ｉ）与含量的关系分别见表５、表６和表７。由表５、表６和表７可知：在混合标准溶液中３种毒品的特征离子的离子比率随含量增加趋于稳定。表５混合标准溶液中杜冷丁的各特征离子的离子比率与含量的关系Ｔａｂ．５Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｉｏｎｉｃｒａｔｉｏｏｆｅａｃｈｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｉｏｎａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｅｐｅｒ
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的9种N-亚硝胺类化合物[J]. 高蕙文,陆丽莎,袁荷芳. 理化检验(化学分册). 2019(06)
[2]4种常见毒（药）物GC-MS定性分析的保留时间[J]. 刘少丹,闵涛,王玫,张大明. 法医学杂志. 2018(06)
硕士论文
[1]法医毒物分析中有机磷农药及安定类药物GC-MS定性分析结果评判技术研究[D]. 刘少丹.山西医科大学 2017
本文编号：3145547
【文章来源】：理化检验(化学分册). 2019,55(11)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【图文】：
图１混合标准溶液的总离子流色谱图１－杜冷丁；２－美沙酮；３－可卡因；４－ＳＫＦ５２５Ａ
彭山珊，等：应用气相色谱－质谱法结合统计方法对尿液中３种常见毒品分析结果的判定方法（ａ）绝对偏差（ｂ）相对偏差１－杜冷丁；２－美沙酮；３－可卡因图２尿液加标样品中３种毒品绝对保留时间的绝对偏差和相对偏差Ｆｉｇ．２Ａｂｓｏｌｕｔｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆａｂｓｏｌｕｔｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３ｄｒｕｇｓｉｎｕｒｉｎｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ（ａ）绝对偏差（ｂ）相对偏差１－杜冷丁；２－美沙酮；３－可卡因图３尿液加标样品中３种毒品相对保留时间的绝对偏差和相对偏差Ｆｉｇ．３Ａｂｓｏｌｕｔｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｒｅｌａｔｉｖｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３ｄｒｕｇｓｉｎｕｒｉｎｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ２．４离子比率试验选择杜冷丁的特征离子（ｍ／ｚ为７１，１７２，１０３，２４７），可卡因的特征离子（ｍ／ｚ为８２，１８２，９４，１０５），美沙酮的特征离子（ｍ／ｚ为７２，８６，２９４，２２３）来进行全扫描。混合标准溶液中杜冷丁、可卡因、美沙酮的各特征离子的离子比率（Ｉ）与含量的关系分别见表５、表６和表７。由表５、表６和表７可知：在混合标准溶液中３种毒品的特征离子的离子比率随含量增加趋于稳定。表５混合标准溶液中杜冷丁的各特征离子的离子比率与含量的关系Ｔａｂ．５Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｉｏｎｉｃｒａｔｉｏｏｆｅａｃｈｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｉｏｎａ
－质谱法结合统计方法对尿液中３种常见毒品分析结果的判定方法（ａ）绝对偏差（ｂ）相对偏差１－杜冷丁；２－美沙酮；３－可卡因图２尿液加标样品中３种毒品绝对保留时间的绝对偏差和相对偏差Ｆｉｇ．２Ａｂｓｏｌｕｔｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆａｂｓｏｌｕｔｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３ｄｒｕｇｓｉｎｕｒｉｎｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ（ａ）绝对偏差（ｂ）相对偏差１－杜冷丁；２－美沙酮；３－可卡因图３尿液加标样品中３种毒品相对保留时间的绝对偏差和相对偏差Ｆｉｇ．３Ａｂｓｏｌｕｔｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｒｅｌａｔｉｖｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３ｄｒｕｇｓｉｎｕｒｉｎｅｓｐｉｋｅｄｓａｍｐｌｅｓ２．４离子比率试验选择杜冷丁的特征离子（ｍ／ｚ为７１，１７２，１０３，２４７），可卡因的特征离子（ｍ／ｚ为８２，１８２，９４，１０５），美沙酮的特征离子（ｍ／ｚ为７２，８６，２９４，２２３）来进行全扫描。混合标准溶液中杜冷丁、可卡因、美沙酮的各特征离子的离子比率（Ｉ）与含量的关系分别见表５、表６和表７。由表５、表６和表７可知：在混合标准溶液中３种毒品的特征离子的离子比率随含量增加趋于稳定。表５混合标准溶液中杜冷丁的各特征离子的离子比率与含量的关系Ｔａｂ．５Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｉｏｎｉｃｒａｔｉｏｏｆｅａｃｈｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｉｏｎａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｅｐｅｒ
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的9种N-亚硝胺类化合物[J]. 高蕙文,陆丽莎,袁荷芳. 理化检验(化学分册). 2019(06)
[2]4种常见毒（药）物GC-MS定性分析的保留时间[J]. 刘少丹,闵涛,王玫,张大明. 法医学杂志. 2018(06)
硕士论文
[1]法医毒物分析中有机磷农药及安定类药物GC-MS定性分析结果评判技术研究[D]. 刘少丹.山西医科大学 2017
本文编号：3145547
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