固相萃取UPLC-MS/MS法同时检测水体中3种毒品代谢物

发布时间：2021-07-18 12:18

　　目的:建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定水体中甲基苯丙胺、氯胺酮和海洛因3种毒品代谢物,并用于检测水样中毒品代谢物的浓度。方法:水样过0.45μm滤膜过滤,加入同位素内标,Oasis HLB固相萃取柱浓缩净化,然后溶于0.4 m L甲醇-水（1∶9）中。采用UPLC BEH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱进行色谱分离,以0.01%甲酸-5 mmol·L^-1醋酸铵（A）-甲醇（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为40℃;采用ESI离子源正离子模式,多反应监测方式检测（MRM）。结果:甲基苯丙胺（METH）质量浓度在0.5²5 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系,氯胺酮（KET）和6-乙酰吗啡（6-MAM）质量浓度在0.5¹0 ng·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;日内与日间精密度均小于9.7%;方法回收率均在94.0%¹04.0%之间。检测水... 

【文章来源】：药物分析杂志. 2017,37(10)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 仪器和试药
    1.1 仪器
    1.2 药品和试剂
2 试验方法
    2.1 色谱-质谱条件
        2.1.1 色谱条件
        2.1.2 质谱条件
    2.2 溶液制备
        2.2.1 混合对照品溶液
        2.2.2 混合内标物溶液
    2.3 样品前处理
        2.3.1 样品的采集和过滤
        2.3.2 固相萃取
    2.4 方法学考察
        2.4.1 标准曲线制备与线性范围
        2.4.2 方法回收率、精密度与准确度试验
        2.4.3 提取回收率和稳定性试验
        2.4.4 基质效应
    2.5 样品检测结果
3 讨论
    3.1 水样的特点
    3.2 分析物的选择
    3.3 同位素内标物的选择
    3.4 固相萃取方法的选择
    3.5 样品检测结果分析
4 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]Could wastewater analysis be a useful tool for China?——A review[J]. Jianfa Gao,Jake O’Brien,Foon Yin Lai,Alexander L.N.van Nuijs,Jun He,Jochen F.Mueller,Jingsha Xu,Phong K.Thai.  Journal of Environmental Sciences. 2015(01)
[2]UPLC-MS/MS法测定吸毒者头发中10种毒品代谢物的含量[J]. 谢普,王铁杰,殷果,闫研,丁振浩,肖丽和,詹华强,梁嘉荣,李璐,孙新珺,毕开顺.  药物分析杂志. 2014(03)



本文编号：3289564