大麻及其主要代谢物集成检测方法的研究与应用

发布时间：2017-05-22 11:02

  本文关键词：大麻及其主要代谢物集成检测方法的研究与应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：目的:建立人体生物样本(尿样、血样)中大麻以及代谢物集成检测技术和方法。方法:1.通过胶体金法对可疑生物样本进行初筛。2.检材(尿、血)经水解后制成弱酸性水容液,加入THC-D3和THC-COOH-D3试剂作为内标,采用固相萃取(SPE)方法提取,与硅烷化试剂BSTFA(含1%TMCS)进行衍生化后,在气质联用仪中进行测定。3.对比标准品,以相对保留时间(RRT)和质谱图,对生物检材定性。以待测组分与内标峰面积比值作为纵坐标,系列标准品溶液浓度作为横坐标做标准曲线来进行定量分析。结果:在血样中:四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)、四氢大麻酚酸(THC-COOH)分别在10~80 ng/m L的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R2)0.996 7,平均回收率为91.8%~97%,相对标准误差(RSD)为0.59%~1.8%。5例血样THC含量分别为12、19、13、30、23 ng/m L。3例血样CBN含量分别为43、47、56 ng/m L,2例血样CBN含量40 ng/m L。2例血样CBD含量分别为55、60 ng/m L,3例血样CBD含量50 ng/m L。4例血样THC-COOH含量分别为47、50、61、86 ng/m L,1例血样THC-COOH含量10 ng/m L。在尿样中:四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)、四氢大麻酚酸(THC-COOH)分别在10~400 ng/m L的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R2)0.997 4,平均回收率为93.1%~99.3%,相对标准误差(RSD)为0.27%~1.16%,5例尿样中由于大部分THC酸化形成THC-COOH,因此没有THC或者浓度达不到最低检出限。1例尿样CBN含量为41 ng/m L,1例尿样CBN含量40 ng/m L,3例尿样CBN含量10 ng/m L。3例尿样CBD含量分别为71、56、50 ng/m L,1例尿样CBD含量50 ng/m L,1例尿样CBD含量15 ng/m L。5例尿样THC-COOH含量分别为88.4、99、53、47、65 ng/m L。结论:该方法简便、准确,可同时检测与定量四氢大麻酚(THC)、四氢大麻酚酸(THC-COOH)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)等大麻有效成分。
【关键词】：GC-MS 大麻 大麻代谢物 衍生化 固相萃取
【学位授予单位】：新疆医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：D919
【目录】：

• 中英文缩略词对照表5-8
• 摘要8-9
• ABSTRACT9-11
• 前言11-17
• 材料与方法17-22
• 1 材料17
• 1.1 标准品及试剂17
• 1.2 样品17
• 1.3 仪器17
• 2 方法17-22
• 2.1 技术思路17-18
• 2.2 分析实验操作步骤18
• 2.3 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测条件18
• 2.4 标准品及内标的制备18-19
• 2.5 胶体金法检测尿液中大麻的检测方法19
• 2.6 供试样本的制备19-20
• 2.7 固相萃取和衍生化20
• 2.8 标准曲线与检出限20
• 2.9 待测样品数据处理方法20-22
• 结果22-34
• 1 免疫法结果22-23
• 2 标准溶液系列在GC-MS法检测结果23-28
• 3 大麻主要代谢物的特征性质核比及保留时间28-29
• 4 线性关系的测定29-30
• 5 方法的回收率和精密度30-32
• 6 方法的应用32-34
• 讨论34-44
• 1 大麻及其代谢物的稳定性34-36
• 2 大麻的毒理作用36
• 3 部分检测技术的对比36-37
• 4 取材方法37-38
• 5 胶体金快速免疫方法的应用38
• 6 GC/MS条件的选择38-39
• 7 内标物的选择39
• 8 色谱柱的选择39-41
• 9 提取以及衍生化方法的选择41-42
• 10 法医学意义42-44
• 小结44-45
• 致谢45-46
• 参考文献46-50
• 综述50-56
• 参考文献54-56
• 攻读硕士学位期间发表的学位论文56-57
• 导师评阅表57

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