双水相萃取在京尼平苷和京尼平苷酸提取分离中的应用研究

发布时间：2017-11-02 03:32

  本文关键词：双水相萃取在京尼平苷和京尼平苷酸提取分离中的应用研究

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【摘要】：栀子和杜仲叶是两种传统中药,在我国资源丰富,富含环烯醚萜类活性成分,两种中药中都含有典型的环戊烷型环烯醚萜京尼平苷(geniposide,GP)和京尼平苷酸(geniposidic acid,GPA),栀子中京尼平苷含量高于京尼平苷酸,杜仲叶中京尼平苷酸含量较高。市场上,京尼平苷和京尼平苷酸在医药、保健品、食品、化工染料等多个领域都有广泛应用,前者市场价格远低于后者。对于这两种物质的分离纯化,报道的方法有很多,但大多存在溶剂残留严重、能耗高、步骤繁琐、效率低等问题,所以建立新型提取分离方法选择性分离天然京尼平苷和京尼平苷酸具有非常重要的研究意义。双水相萃取是一种易于放大、可连续化操作、易与其他技术集成、绿色环保的新型液-液分离技术,在分离富集生物大分子、金属离子与天然活性成分等领域都有广泛应用。特别在天然产物提取分离方面,为了提高分离选择性和分离效率,需要联用超声提取和气浮溶剂浮选等现代分离技术。集成双水相萃取技术实现天然产物提取分离同步进行,简化分离步骤,提高分离效率,进一步拓展双水相萃取的应用范围。本课题采用双水相萃取技术,联用超声提取及气浮溶剂浮选技术,分别对栀子中京尼平苷和杜仲叶中京尼平苷酸进行了提取分离研究,并系统研究了京尼平苷在碱性条件下向京尼平苷酸转化的工艺条件。1)研究了超声辅助双水相萃取技术提取分离栀子中京尼平苷的工艺条件。对无机盐的种类与用量、有机溶剂的种类和用量、提取温度、提取时间和原料加入量5个因素进行考察。采用响应曲面实验设计对提取分离工艺条件进行优化,确定最佳工艺条件为31.19%(w/w)乙醇、15.00%(w/w)Na H2PO4、30℃、30 min、栀子干粉加入量0.03 g,京尼平苷得率为51.77 mg/g,效果优于传统提取方法。2)采用双水相气浮溶剂浮选技术对杜仲叶粗提液中京尼平苷酸的分离富集进行了研究。考察了无机盐的种类与用量、有机溶剂的种类和用量、气体体积流量、浮选时间、杜仲叶粗提液的加入量5个单因素。利用响应曲面实验设计原理确定最佳实验条件:选用28.00%(w/w)Na H2PO4/23.00%(w/w)乙醇双水相体系,加入5.0 g杜仲叶粗提液,空气体积流量为40 m L/min,浮选时间为20 min,GPA的浮选效率达到97.88%,富集倍数达到27.34。同时,进行了两次放大100倍实验,GPA的浮选效率为95.60%,富集倍数为8.40,RSD为0.77%,效果跟小试基本一致。与传统液-液分离技术对比,双水相萃取技术具有明显的优势。3)研究了栀子提取物(GP含量为40.6%)在碱性条件下转化成京尼平苷酸的工艺,考察了水解温度、Na OH加入量、料液比和水解时间四个因素,并设计L9(34)正交实验优化水解工艺条件,在水解温度为70℃、水解时间为10 min、Na OH加入量为14 m L、料液比1:30 g/m L时,GPA产率高达11.53%。水解后样品经过一次活性炭静态吸附和解吸,京尼平苷酸的含量可达45.33%。
【关键词】：超声辅助双水相萃取 双水相气浮溶剂浮选 栀子 杜仲叶 京尼平苷 京尼平苷酸 碱水解
【学位授予单位】：吉首大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ461;TQ028
【目录】：

• 摘要11-13
• ABSTRACT13-15
• 第1章 绪论15-28
• 1.1 双水相萃取技术15-19
• 1.1.1 双水相体系15
• 1.1.2 双水相体系的种类和成相机理15-16
• 1.1.3 双水相萃取技术的基本原理16
• 1.1.4 双水相萃取技术的主要影响因素16-17
• 1.1.5 双水相萃取技术的应用17-19
• 1.2 超声辅助双水相萃取技术19-20
• 1.2.1 超声辅助双水相萃取技术的影响因素19-20
• 1.2.2 超声辅助双水相萃取技术在天然产物活性提取分离中的应用20
• 1.3 双水相气浮溶剂浮选技术20-24
• 1.3.1 双水相气浮溶剂浮选技术的机理21-22
• 1.3.2 双水相气浮溶剂浮选技术的影响因素22-23
• 1.3.3 双水相气浮溶剂浮选技术的应用23-24
• 1.4 环烯醚萜类活性成分概述24-26
• 1.4.1 GP和GPA的提取和分离纯化方法25
• 1.4.2 GP和GPA的检测方法25-26
• 1.5 本课题研究意义和主要研究内容26-28
• 1.5.1 本课题研究意义26
• 1.5.2 主要研究内容26-28
• 第2章 京尼平苷和京尼平苷酸检测方法的建立28-32
• 2.1 实验材料、试剂和仪器28
• 2.1.1 实验材料和试剂28
• 2.1.2 实验仪器28
• 2.2 实验方法28-31
• 2.2.1 色谱条件28-29
• 2.2.2 对照品溶液的配制29
• 2.2.3 供试品溶液的制备[56]29
• 2.2.4 方法学考察29-31
• 2.3 小结31-32
• 第3章 超声辅助双水相技术提取分离栀子中京尼平苷32-44
• 3.1 引言32-33
• 3.2 实验部分33-36
• 3.2.1 实验仪器33
• 3.2.2 实验材料与试剂33
• 3.2.3 双水相相图的绘制33-34
• 3.2.4 UA-ATPE技术提取分离栀子中GP34-35
• 3.2.5 GP的HPLC检测方法35
• 3.2.6 响应曲面法优化实验设计35-36
• 3.3 结果与分析36-43
• 3.3.1 单因素实验结果与分析36-40
• 3.3.2 响应曲面法优化实验结果与分析40-42
• 3.3.3 与传统提取方法相比42-43
• 3.4 小结43-44
• 第4章 双水相气浮溶剂浮选法分离富集杜仲叶中京尼平苷酸44-56
• 4.1 引言44-45
• 4.2 实验部分45-47
• 4.2.1 实验仪器45
• 4.2.2 实验材料与试剂45
• 4.2.3 杜仲叶粗提液的制备45
• 4.2.4 ATPF法分离富集杜仲叶中GPA45-46
• 4.2.5 GPA的HPLC检测方法46
• 4.2.6 浮选效率的计算[105, 106]46-47
• 4.2.7 响应曲面法优化实验设计47
• 4.3 结果与分析47-55
• 4.3.1 单因素实验结果与分析47-52
• 4.3.2 响应曲面法优化实验结果与分析52-53
• 4.3.3 验证实验53-54
• 4.3.4 放大实验54
• 4.3.5 与ATPE、溶剂浮选和溶剂萃取比较54-55
• 4.4 小结55-56
• 第5章 碱水解栀子提取物制备京尼平苷酸56-64
• 5.1 引言56
• 5.2 实验部分56-58
• 5.2.1 实验仪器与试剂56-57
• 5.2.2 碱水解栀子提取物制备GPA57
• 5.2.3 GP和GPA的检测方法[86]57-58
• 5.2.4 正交实验优化实验设计58
• 5.2.5 GPA的纯化58
• 5.3 结果与分析58-63
• 5.3.1 单因素实验结果与分析58-61
• 5.3.2 正交实验结果与分析61-62
• 5.3.3 验证实验62
• 5.3.4 GPA的纯化结果62-63
• 5.4 小结63-64
• 第6章 结论、创新点与展望64-66
• 6.1 结论64-65
• 6.1.1 UA-ATPE技术提取分离栀子中GP64
• 6.1.2 ATPF法分离富集杜仲叶中GPA64
• 6.1.3 碱水解栀子提取物制备GPA64-65
• 6.2 创新点65
• 6.3 不足之处65
• 6.4 展望65-66
• 致谢66-67
• 参考文献67-73
• 作者在学期间取得的学术成果73-74
• 附录A 缩略词74

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本文编号：1129832